[发明专利]一种球形单晶3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210853143.1 申请日: 2022-07-07
公开(公告)号: CN115142117A 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 李丽洁;葛铭;陈锟;宁丽媛;金韶华;李伟;刘巧娥;陈树森 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C30B7/08 分类号: C30B7/08;C30B29/54;C30B29/60
代理公司: 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 代理人: 邬晓楠
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 球形 硝基 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种球形单晶3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮,其特征在于:在偏光显微镜下呈现明显的黑十字消光现象,为球形单晶;100K温度下,晶体密度达到1.941g/cm3;所述晶体孔隙率低于0.3%,化学纯度大于99.5%;所述晶体长径比小于1.1,撞击感度达到20%-28%,摩擦感度达到8-12%,热分解活化能达到393.7kJ/mol,弹性模量达到20MPa。

2.一种球形单晶3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤一、将原料NTO溶解于水浴加热的溶剂中,然后在70~90℃下保温直至充分溶解,得到溶液A;

步骤二、保持温度不变,持续搅拌状态下,向溶液A中加入添加剂,恒温至添加剂全部溶解;所述添加剂与溶液A和添加剂总质量的质量比为0.01-0.03%;

步骤三、控制降温速率在3-10℃/min,搅拌,析出晶体后,在0℃下保温30min,得到混合体系B;

步骤四、将混合体系B静置后,取上清液;持续搅拌,控制上清液过饱和度为1.3%~1.8%,降温直至晶体全部析出,降温速率0.2~0.5℃/min,抽滤、洗涤、干燥,得到球形单晶3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤一中溶剂为N-甲基吡咯烷酮或乙醇的水系溶剂,其中水含量为10%~90%。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤二中的添加剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、卵磷脂、乙二醇、甲酸、乙酸和氨基酸中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤二、三和四中搅拌的速率为200~500r/min。

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