[发明专利]一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法

说明书

本发明属于含氟废物资源化回收技术领域，公开了一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法。本发明是将CVD粉尘和浓硫酸酸解提取氟化氢，反应液经过滤后得到的滤饼，经洗涤、过滤、干燥得到二氧化硅副产品，反应液经过滤后得到的滤液经浓缩结晶、冷却结晶、离心、干燥得到硫酸铵副产品。本发明可以有效地将CVD粉尘中的氟元素、硅元素及氮元素回收为对应的产品，系统内的水可以循环回用，避免资源的浪费和废物的产生，变废为宝。

技术领域

本发明涉及含氟废物资源化回收技术领域，尤其涉及一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法。

背景技术

化学气相沉积技术(简称CVD)是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。该技术可制备晶体、薄膜、纤维等材料，应用于很多领域，如半导体工业、电子器件、光伏、光电等行业。

化学气相沉积(CVD)因其应用的领域不同和用途不同，使用的原材料也有很大的差异，在半导体领域的化学气相沉积工序往往会使用到硅烷(SiH₄)、硼烷(B₂H₆)、正硅酸乙酯、N₂O、NH₃、C₂F₆、NF₃、He等各种气体，该过程会产生大量的废气，废气经高温焚烧处理，往往会产生大量的含硅、含氟粉尘。此类粉尘颗粒细小，比表面积大而且蓬松，遇水容易形成胶状，难以分离回收有用成分。

目前，工业上对此类含氟粉尘主要采用石灰中和的方式处理，但会产生大量的氟化钙渣和二氧化硅渣，污泥量大，处理成本高，且容易造成二次污染，所以亟待寻找一条经济合理的资源化利用路线，将这些CVD含氟废物变废为宝，为企业的健康发展和政府的产业布局解决后顾之忧。

发明内容

本发明的目的在于提供一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法，解决现有技术中含氟粉尘难以分离回收有用成分的问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法，包括以下步骤：

S1：将CVD粉尘与水混合得到氟硅酸铵溶液；

S2：将所述氟硅酸铵溶液与硫酸溶液反应得到无水氟化氢气体、二氧化硅副产品与硫酸铵副产品。

优选的，在上述一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法中，S1中所述CVD粉尘中氟硅酸铵的含量70％，所述氟硅酸铵溶液的浓度为25～40％。

优选的，在上述一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法中，S1中所述CVD与水混合的温度为40～50℃，混合的时间为0.5～2h。

优选的，在上述一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法中，S1中所述氟硅酸铵溶液与S2中所述硫酸溶液中硫酸的质量比为1.21：1～2：1。

优选的，在上述一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法中，S2中所述反应的温度为70～90℃，反应的时间为1～2.5h。

优选的，在上述一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法中，S2中所述无水氟化氢气体还包括后处理，后处理过程为：经三级水吸收和一级碱吸收得到工业氢氟酸，所述三级水吸收的洗水逐级回用。

优选的，在上述一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法中，S2中所述得到二氧化硅副产品的方法为：将S2中所述氟硅酸铵溶液与硫酸溶液反应后过滤得到滤饼，经洗涤、过滤、干燥得到二氧化硅副产品。

优选的，在上述一种半导体行业CVD粉尘资源化回收利用的方法中，S2中所述得到硫酸铵副产品的方法为：将S2中所述氟硅酸铵溶液与硫酸溶液反应后过滤得到滤液，经浓缩结晶、冷却结晶、离心、干燥得到硫酸铵副产品。