[发明专利]一种硒化锗纳米片及其制备方法在审
申请号: | 202210852035.2 | 申请日: | 2022-07-20 |
公开(公告)号: | CN115159474A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 毛宇亮;吴鑫;邓纪财;周星 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) 51247 | 代理人: | 吴亦雨 |
地址: | 411100*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硒化锗 纳米 及其 制备 方法 | ||
本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种硒化锗纳米片及其制备方法。具体技术方案为:一种硒化锗纳米片,呈矩形,表面平整横截面面积为50~200平方微米,厚度最小为8.9nm。本发明提供了一种全新的制备硒化锗纳米片的方法,具体通过CVD方法制备,原材料为锗粉与硒粉,制备工艺简单,生产成本低,反应条件易于控制,可重复性高。
技术领域
本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种硒化锗纳米片及其制备方法。
背景技术
硒化锗拥有高吸收率、迁移率以及光响应率、各向异性等特点,是一种典型且重要的半导体材料。硒化锗在1.1-1.2eV范围内具有较窄的带隙,属于太阳能电池的光谱。同时,硒化锗在光学、电学以及热力学方面也有着优良特性,在光电探测器领域具有巨大的应用前景。因此,硒化锗材料的制备一直是研究热点。
目前,制备硒化锗材料的方法主要包括:机械剥离法、物理气相沉积法(PVD)以及化学气相沉积法(CVD)。传统的机械剥离法虽然工艺过程简单、耗材较少,但是剥离得到的纳米片厚度及在基片上的分布位置随机性很大,样品的制备效果不理想。PVD制备硒化锗的方法,该方法制备的硒化锗薄片厚度最薄只有15nm。虽然现有技术中也有利用CVD方法制备硒化锗的报道,但原材料需要采用二硒化锗粉末,该粉末价格十分昂贵,因而制备成本很高。
综上,如果能够提供一种原材料简单易得、制备成本低、方法简单、硒化锗形貌可控且厚度较薄的方法,将具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种硒化锗纳米材料及其制备方法。
为实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案是:一种硒化锗纳米片,呈矩形,表面平整横截面面积为50~200平方微米,厚度为8.9~50nm。
相应的,一种制备所述硒化锗纳米片的制备方法,将硒、锗、氯氧化铋置于惰性气体氛围中进行化学气相沉积制备获得。
优选的,将硒、锗、氯氧化铋置于惰性气体与氢气混合的氛围中进行化学气相沉积制备获得。
优选的,按体积比,惰性气体与氢气的用量关系为:40~50:8~10。
优选的,按质量比,硒:锗:氯氧化铋=2~3:4~5:1~1.5。
优选的,所述方法具体包括如下步骤:
使用具有双温加热区的真空管式气氛炉进行所述化学气相沉积,硒单独置于一侧加热区,锗及氯氧化铋混合均匀后置于另一侧加热区,在放置锗及氯氧化铋的加热区下游放置云母基底收集样品,并从放置硒的加热区一侧通入惰性气体或惰性气体和氢气。
优选的,放置硒的加热区的反应温度为320℃~330℃。
优选的,放置硒的加热区的反应时间为8~10min。
优选的,放置锗的加热区的反应温度为630℃~650℃。
优选的,放置锗的加热区的反应时间为8~10min。
本发明具有以下有益效果:本发明提供了一种全新的制备硒化锗纳米材料的方法,具体通过CVD方法制备,原材料为锗粉与硒粉,制备工艺简单,生产成本低,反应条件易于控制,可重复性高。本发明制备的硒化锗纳米片为矩形形貌,样品尺寸可控,样品表面十分平整。通过AFM原子力检测,厚度最薄为8.9nm,是性能良好的二维半导体纳米材料。
本发明使用氢气作为还原气体,可防止反应过程中出现氧化现象,降低反应活化能,促进硒化锗纳米片的合成,实现在较低温度下、较短时间内制备得到硒化锗纳米片。本发明利用氯氧化铋作为催化剂,可有效降低锗粉的熔点,实现630℃~650℃下即有足够的气态锗通量,极大加快了锗与硒反应生成硒化锗的速度。
附图说明
图1为组2样品光学显微镜下的图像;
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