[发明专利]一种5-氯-2-氨基苯磺酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 202210844821.8 | 申请日： | 2022-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN114920670B | 公开（公告）日： | 2022-10-21 |
| 发明（设计）人： | 乔红运;许峰 | 申请（专利权）人： | 泽升科技（广州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/38 | 分类号： | C07C303/38;C07C311/39 |
| 代理公司： | 北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙) 11696 | 代理人： | 张天辰 |
| 地址： | 510220 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯磺酰胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-氯-2-氨基苯磺酰胺的制备方法，包括：
步骤一：以4-氯-2-(氯磺酰基)苯甲酸和叠氮钠为原料，4-氯-2-(氯磺酰基)苯甲酸加入溶剂中，向体系加入叠氮钠，保温反应一段时间后向混合液中加入亚硝酸钠、硫酸，冰浴一段时间后向混合液中加入氢氧化钠，水洗后加入有机试剂萃取，有机层旋蒸后重结晶提纯得到中间体2-氨基-5-氯苯磺酰氯；
步骤二：取中间体2-氨基-5-氯苯磺酰氯加入水中，缓慢向体系加入吡咯烷二硫代甲酸铵；反应后过滤，将滤饼以醇水法提取，得到类白色粉末，即5-氯-2-氨基苯磺酰胺纯品；
所述步骤一中4-氯-2-(氯磺酰基)苯甲酸与叠氮钠的摩尔比为1:1.03~1.12；
所述制备方法制得5-氯-2-氨基苯磺酰胺的收率≥85.0%。
2.根据权利要求1所述的一种5-氯-2-氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤一中溶剂选自丙酮、DMF中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种5-氯-2-氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤一中叠氮钠加入后升温至50~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种5-氯-2-氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述醇水法中采用的醇为乙醇。
5.根据权利要求4所述的一种5-氯-2-氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述醇水法中乙醇与水的体积比为1:5~10。
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