[发明专利]一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其制备方法

说明书

本发明公开了一种对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将对氯硝基苯溶于溶剂，得到对氯硝基苯溶液；(2)在40‑50℃下，向步骤(1)所得对氯硝基苯溶液中同时滴加巯基乙醇与碱性液体，巯基乙醇与碱性液体在3‑6h滴加完成，滴加完成后继续恒温反应3‑4h，得到反应产物；(3)向反应产物加入温度为2‑8℃的冷水，然后将上述溶液的温度降低至4‑10℃，搅拌后进行固液分离，所得固体烘干即得对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚。本发明通过降低反应的温度，同时结合在对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚溶液中加入温度为2‑8℃的冷水，然后在4‑10℃的温度下进行沉淀，能够提高对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚的纯度和产率。

技术领域

本发明涉及一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其制备方法。

背景技术

目前，对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的生产方法是将反应得到的对硝基苯基- β-羟乙基硫醚溶液通过减压蒸馏后干得到，例如，专利CN 101525309A中缩合反应完成后的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚溶液仅经过减压蒸馏出溶剂和水就进行下一步反应收率在85％，而专利CN 101255128A中提到缩合反应后得到的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚溶液先减压蒸馏再用热水洗涤三次这样得到的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚纯度最高为95％，收率为93％。以上制备方法中对硝基苯基 -β-羟乙基硫醚的纯度和收率低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其制备方法，该方法制备的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度和产率高。

为实现上述目的本发明采取的技术方案为：第一方面，提供一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)将对氯硝基苯溶于溶剂，得到对氯硝基苯溶液；

(2)在40-50℃下，向步骤(1)所得对氯硝基苯溶液中同时滴加巯基乙醇与碱性液体，巯基乙醇与碱性液体在3-6h滴加完成，滴加完成后继续恒温反应 3-4h，得到反应产物；

(3)向反应产物加入温度为2-8℃的冷水，然后将上述溶液的温度降低至 4-10℃，搅拌后进行固液分离，所得固体烘干即得对硝基苯基-β-羟乙基硫醚。

本发明通过降低反应的温度，同时结合在对硝基苯基-β-羟乙基硫醚溶液中加入温度为2-8℃的冷水，然后在4-10℃的温度下进行沉淀，能够提高对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度和产率。所制备的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度99％，收率98％。

优选地，所述步骤(1)中，需要先将对氯硝基苯充分溶解在溶剂中，得到对氯硝基苯溶液。然后才能进行步骤(2)，往对氯硝基苯溶液中滴加巯基乙醇和碱性液体。

若将对氯硝基苯和巯基乙醇同时加入溶剂中混合时，由于对氯硝基苯在巯基乙醇中溶解度小，会使固体的对氯硝基苯不能完全溶解，导致对氯硝基苯在液相体系中不能反应完全，从而使产物对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度和收率下降。

当将对氯硝基苯先充分溶于溶剂中，再滴加巯基乙醇和碱液，反应时对氯硝基苯能完全转化，使对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度和收率提高。

优选地，所述步骤(3)中，反应产物和冷水的质量比为1:1.5-2。例如1:1.5、 1:1.6、1:1.7、1：1.8、1:1.9、1:2。

反应产物和冷水的质量比影响对硝基苯基-β-羟乙基硫醚纯度和产率，发明人发现，当反应产物和冷水的质量比为1:1.5-2，所制备的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度99wt％，收率98％；当反应产物和冷水的质量比低于1:1.5或高于 1:2时，对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度和收率明显下降。

当反应产物和冷水的质量比为1:1.8-2时，对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度和产率较高；当反应产物和冷水的质量比为1:2时，对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的纯度和产率最高。