[发明专利]一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其制备方法在审
申请号: | 202210797197.0 | 申请日: | 2022-07-07 |
公开(公告)号: | CN115108951A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 冯懿;黎广贞;郑岩;蓝晓;张宏秋;李宇辉;邹玉鹏;林春燕;周志伟;闫文章;周海燕;苏浩辉;张海涛 | 申请(专利权)人: | 广东众和高新科技股份公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C319/28;C07C323/12 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 严静 |
地址: | 525030 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯基 乙基 及其 制备 方法 | ||
1.一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将对氯硝基苯溶于溶剂,得到对氯硝基苯溶液;
(2)在40-50℃下,向步骤(1)所得对氯硝基苯溶液中同时滴加巯基乙醇与碱性液体,巯基乙醇与碱性液体在3-6h滴加完成,滴加完成后继续恒温反应3-4h,得到反应产物;
(3)向反应产物加入温度为2-8℃的冷水,然后将上述溶液的温度降低至4-10℃,搅拌后进行固液分离,所得固体烘干即得对硝基苯基-β-羟乙基硫醚。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,反应产物和冷水的质量比为1:1.5-2。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,反应产物和冷水的质量比为1:1.8-2。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,反应产物和冷水的质量比为1:2。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,对氯硝基苯和溶剂的质量比为1:1.6-2.1。
6.如权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N-甲基吡络烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,对氯硝基苯溶液和巯基乙醇的质量比为1:0.2-0.3。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,碱性液体为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,烘干的温度为60~80℃。
10.一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述制备方法制得。
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