[发明专利]一种氟化镁复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种氟化镁复合材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括：将改性苯乙烯基两性离子交换树脂进行预处理；将镁源、硅添加剂以及预处理后的改性苯乙烯基两性离子交换树脂置于有机物‑水混合液中进行离子交换，然后添加有机胺进行反应，反应后进行真空干燥，得到中间产物；将得到的中间产物依次进行炭化处理和活化处理，得到炭小球基氟化镁复合材料；所述制备方法制得的氟化镁复合材料比表面积可达602m²/g以上，同时材料结构可控，可回收利用，有利于工业化生产应用。

技术领域

本发明属于氟化镁材料制备技术领域，具体涉及一种氟化镁复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

氟化镁作为一种特殊的化工材料，已广泛应用于陶瓷、玻璃制造、中波红外窗口、整流罩等军工领域。在催化领域，氟化镁也因其机械强度高、热稳定性好、耐腐蚀性等特点近几年也受到越来越多的关注，比如加氢脱硫/脱氯反应、氨氧化反应、氟氯交换反应、歧化反应等。然而，氟化镁作为催化材料使用时，常因较低的比表面积而影响其反应活性，这也是目前氟化镁用于催化领域的限制和未来改进方向之一。

CN104437567A、EP1440939A1等利用溶胶凝胶法等方法制备了高比表面积的氟化镁并用于催化反应，然而催化剂为无定型状态，失活后无法再生处理，同时生产条件苛刻，无法实现工业化生产。

另有研究人员通过添加造孔剂来提高氟化镁的比表面积，后续将造孔剂去除。如CN104071814A，其公开了一种利用蔗糖、葡萄糖、糠醇等碳源合成镁-碳复合物并经高温除碳制备得到高比表面积的氟化镁，然而由于采用氟化镁的自支撑方法，所以其高温稳定性较差，高温下容易烧结并导致比表面积的大幅下降。

综上所述，现有高比表面积氟化镁的制备方法通常针对单一组分，单纯依靠氟化镁本身的刚性支撑；同时所制备的氟化镁材料比表面积较低且无法实现回收再利用。因此，提供一种高比表面积的氟化镁复合材料制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氟化镁复合材料及其制备方法和应用，所述制备制备方法通过离子交换、炭化以及活化处理，即可得到高比表面积的氟化镁复合材料，工艺流程简单，产品性能好，具有较好的应用前景。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种氟化镁复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将改性苯乙烯基两性离子交换树脂进行预处理；

(2)将镁源、硅添加剂以及预处理后的改性苯乙烯基两性离子交换树脂置于有机物-水混合液中进行离子交换，然后添加有机胺进行反应，反应后进行真空干燥，得到中间产物；

(3)将步骤(2)得到的中间产物依次进行炭化处理和活化处理，得到炭小球基氟化镁复合材料。

本发明中，首先，引入改性苯乙烯基两性离子交换树脂，并通过预处理去除树脂材料中的杂质，提高离子化程度；之后引入镁源，硅基表面活性剂进行离子交换并加入有机胺沉淀镁源，利用两性树脂的排斥性和表面活性剂的作用抑制大分子的聚集并形成初始孔结构；接着，树脂复合材料依次经炭化和活化处理，即得炭小球基氟化镁复合材料。与现有技术相比，本发明所述制备方法具有原料易得、孔径结构可控、复合材料比表面积大、可回收再生利用等优点。

本发明中，改性苯乙烯基两性离子交换树脂可从市面购得，也可利用苯乙烯基树脂作为基底，引入特定的阳离子基团和阴离子基团作为改性剂，在催化剂作用下通过共聚反应制备得到。

以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述改性苯乙烯基两性离子交换树脂同时包含阳离子反应基团和阴离子反应基团。