[发明专利]一种氟化镁复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种氟化镁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将改性苯乙烯基两性离子交换树脂进行预处理；

(2)将镁源、硅添加剂以及预处理后的改性苯乙烯基两性离子交换树脂置于有机物-水混合液中进行离子交换，然后添加有机胺进行反应，反应后进行真空干燥，得到中间产物；

(3)将步骤(2)得到的中间产物依次进行炭化处理和活化处理，得到炭小球基氟化镁复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述改性苯乙烯基两性离子交换树脂同时包含阳离子反应基团和阴离子反应基团；

优选地，所述阳离子反应基团包括磺酸基、羟基、磷酸基、膦酸基或酚羟基中的任意一种；

优选地，所述阴离子反应基团包括季胺基、伯胺基、仲胺基或叔胺基中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理包括依次采用有机溶剂、去离子水、酸溶液以及去离子水洗涤；

优选地，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、石油醚或丙酮中的任意一种或者至少两种的组合；

优选地，所述酸溶液包括硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种；

优选地，所述酸溶液的浓度为8～15wt％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述镁源包括无机镁源或有机镁源；

优选地，所述无机镁源包括硫酸镁、硝酸镁或氯化镁中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述有机镁源包括甲醇镁、乙醇镁、醋酸镁、异丙醇镁、丁醇镁或异丁醇镁中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硅添加剂包括阴离子有机硅表面活性剂；

优选地，所述阴离子有机硅表面活性剂由改性硅油和酸酐在对甲苯磺酸催化作用下制备得到；

优选地，所述改性硅油包括醇胺基硅油、羟基改性硅油、聚氧乙烯基聚醚硅油、聚氧丙烯基聚醚硅油或环氧基聚醚硅油中的任意一种；

优选地，所述酸酐包括丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐或二甲基马来酸酐中的任意一种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中预处理后的改性苯乙烯基两性离子交换树脂、镁源、硅添加剂以及有机物-水混合液的质量比为(2.5～12.5):(0.5～4.5):(0.1～1.3):(50～200)。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述有机物-水的混合液中，所述有机物与所述水的质量比为(0.5～2.0):1；

优选地，步骤(2)所述离子交换的时间为30～120min；

优选地，所述有机胺包括三乙醇胺、3-丙醇胺、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、异丁酰胺、丙烯酰胺、三亚乙基二胺或二亚乙基三胺中的任意一种；

优选地，添加所述有机胺后，溶液中的pH为7.5～9.5；

优选地，步骤(2)所述反应的时间为60～300min；

优选地，步骤(2)所述反应的过程中进行搅拌。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述炭化处理在保护性气氛下进行；

优选地，所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体；

优选地，步骤(3)所述炭化处理的温度为600～700℃；

优选地，步骤(3)所述炭化处理的时间为60～90min；

优选地，步骤(3)所述活化处理采用含5～25wt％氟化铵的水蒸气进行；

优选地，步骤(3)所述活化处理的温度为600～900℃；

优选地，步骤(3)所述活化处理的时间为150～400min；

优选地，步骤(3)所述活化处理之后进行干燥。

9.一种氟化镁复合材料，其特征在于，所述氟化镁复合材料采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。

10.一种如权利要求9所述的氟化镁复合材料的应用，其特征在于，所述氟化镁复合材料用于氟氯交换反应和脱卤化氢反应催化领域。