[发明专利]利用富铁锰渣制备磷酸铁锰锂正极材料的方法

说明书

利用富铁锰渣制备磷酸铁锰锂正极材料的方法，包括下列步骤：（1）将富铁锰渣回收，制成矿粉；（2）向步骤（1）所得的矿粉加入硫酸，进行两段浸出，合并两次浸出液，得混合浸出液；（3）将步骤（2）所得的混合浸出液净化除杂，得磷酸铁锰共沉淀产物；（4）将步骤（3）所得的磷酸铁锰共沉淀产物烧结脱水，配锂煅烧，得磷酸铁锰锂正极材料。本发明采用分段浸出回收锰渣中的铁锰元素，铁锰元素的浸出效果好，之后采用磷酸和双氧水来合成磷酸铁锰共沉淀产物，能够直接利用回收所得的产品，耗能低，经济高效；本发明所得磷酸铁锰锂正极材料电化学性能优异，具有卓越的的长循环性能。

技术领域

本发明涉及一种磷酸铁锰锂盐正极材料的制备方法，具体涉及一种利用富铁锰渣制备磷酸铁锰锂正极材料的方法。

背景技术

目前电池工业主要是由矿产资源直接合成，工业生产的电池包括有碱性电池、锌电池、铅酸电池和锂离子电池等，其中锂离子电池凭借其高能量密度、化学稳定性和良好的循环性能等优势得到了广泛的运用。然而，锂离子电池的快速发展导致对矿产资源的需求的大量提高，引起了人们对于电池材料供应的担忧。另外，矿产资源的紧缺以及原料价格的上涨，均使电池行业的高速发展受阻。

从富铁锰渣中湿法浸出回收铁锰并制成磷酸铁锰锂是一种与传统生产工艺截然不同的技术。因为冶金废渣中通常含有锂，钴，镍，稀土等元素，含量通常高于原生矿石中的含量，因此冶金废渣也是电池材料的一种重要的二次资源，且浸出得到的铁锰元素可以直接用于合成磷酸锰铁锂材料，易于大型生产。但同时，也由于富铁锰渣所含的元素复杂，因此提取铁锰元素的操作复杂，且收率不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种操作简便、铁锰元素回收效果好、所得磷酸铁锰锂正极材料电化学性能优异的利用富铁锰渣制备磷酸铁锰锂正极材料的方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，利用富铁锰渣制备磷酸铁锰锂正极材料的方法，包括下列步骤：

（1）将富铁锰渣回收，制成矿粉；

（2）向步骤（1）所得的矿粉加入硫酸，进行两段浸出，合并两次浸出液，得混合浸出液；

（3）将步骤（2）所得的混合浸出液净化除杂，得磷酸铁锰共沉淀产物；

（4）将步骤（3）所得的磷酸铁锰共沉淀产物低温烧结脱水，配锂煅烧，得磷酸铁锰锂正极材料。

进一步，步骤（1）中，所述富铁锰渣中铁的含量为20-40wt%，锰的平均含量为3-5wt%。

进一步，步骤（1）中，将富铁锰渣回收时进行干燥处理，干燥的温度为100~150°C，优选120℃，干燥的时间为5~30h，优选10~20h。

进一步，步骤（2）中，所述两段浸出为使用硫酸对矿粉连续浸出两次，控制第一次浸出中的矿粉与浸出剂的固液比为1:5~15，优选1:10，浸出剂硫酸的浓度为0.5~1.5mol/L，优选1.0mol/L，浸出的温度为70~90℃，优选85℃，浸出的时间为2~5h，优选3h，搅拌的强度为100~500r/min，优选200r/min，浸出后用去离子水洗涤矿粉。

进一步，步骤（2）中，将矿粉进行第一次浸出后，固液分离，得滤渣，将滤渣进行第二次浸出，控制第二次浸出时滤渣与浸出剂的固液比为1:5~15，优选1:10，浸出剂硫酸的浓度为5~10mol/L，优选6mol/L，浸出的温度为70~90℃，优选85℃，浸出的时间为10~30h，优选20h，搅拌的强度为100~500r/min，优选85℃，浸出后用硫酸酸洗滤渣。

进一步，步骤（3）中，所述磷酸的0.05~0.15mol/L，优选0.1.mol/L。