[发明专利]一种铜-铋气凝胶、电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种铜-铋气凝胶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

含有铜盐和还原剂的混合液与铋盐混合后，反应，分离得水凝胶，干燥即得；

其中，铜离子和铋离子的摩尔数之比为(5-100):1；所述还原剂的摩尔数至少为所述铜盐和所述铋盐摩尔数总和的1.5倍。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有铜盐和还原剂的混合液中不包含稳定剂；较佳地，所述稳定剂包括不限于NaCA、PVP、CTAB、β-alanine、MPA、PSS和NaDC中的一种或多种；

和/或，所述铋盐的种类为氯化铋或者硝酸铋；

和/或，所述铋盐以溶液的形式添加；当所述铋盐以溶液的形式添加时，采用的溶剂较佳地为水；所述铋盐的浓度较佳地为1-2mM，例如1.5mM；所述铋盐较佳地在还原剂与铜盐混合后加入；

和/或，所述铜盐的种类为二水合氯化铜、硫酸铜或和硝酸铜中的一种或多种，例如二水合氯化铜、硫酸铜或者硝酸铜；

和/或，所述含有铜盐和还原剂的混合液的配制方法包括下述步骤：将所述铜盐或还原剂分别溶解于溶剂形成铜盐溶液、还原剂溶液后，再将两者混合；

所述铜盐溶液中，铜盐的浓度较佳地为10-100mM，更佳地为20-80mM，例如50mM；所述铜盐溶液采用的溶剂较佳地为水；

所述还原剂溶液中，还原剂的浓度较佳地为50-200mM，更佳地为80-150mM，例如100mM；所述还原剂溶液中，采用的溶剂较佳地为水；

和/或，所述还原剂为N₂H₄、NaVC和NaBH₄中的一种或多种，例如N₂H₄、NaVC或NaBH₄。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜离子和所述铋离子的摩尔比为(10-50):1，例如：20:1、30:1或40:1；

和/或，所述还原剂的摩尔数为铜盐和铋盐摩尔数总和的2-10倍，较佳地为2.5-6倍，例如2.97或2.94倍。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的操作为搅拌震荡；所述搅拌震荡的时间较佳地为1-3min，例如2min；

和/或，所述反应的操作为静置；

和/或，所述反应的时间为5-10min，例如8min；

和/或，所述分离的操作为将上层清液倒出；

和/或，所述水凝胶进行洗涤和离心；所述洗涤使用的洗涤剂较佳地为去离子水；所述洗涤的次数较佳地为2-3次；所述离心的转速较佳地为5000-10000rpm，例如8000rpm；所述离心的时间较佳地为5-8min，例如6min；

和/或，所述干燥的方式为真空干燥、超临界CO₂干燥或冷冻干燥；较佳地为冷冻干燥，所述冷冻干燥的温度较佳地为-30℃；所述冷冻干燥的时间较佳地为8-12h，例如10h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜-铋气凝胶为纳米级铜颗粒与铋颗粒构建的团聚体；所述团聚体的尺寸较佳地为50-500nm。

6.一种铜-铋气凝胶，其特征在于，其采用如权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得。

7.一种如权利要求6所述的铜-铋气凝胶在电催化还原CO₂领域的应用。

8.一种用于电催化领域的电解池的电极，其特征在于，其包括如权利要求6所述的铜-铋气凝胶。

9.一种如权利要求8所述电极的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将含有所述铜-铋气凝胶的分散液喷涂在气体扩散电极，干燥后可得。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述铜-铋气凝胶的分散液中，铜-铋气凝胶的质量浓度为8-12mg mL^-1，例如10mg mL^-1；

和/或，将铜-铋气凝胶分散在混合溶液中即可；较佳地，所述混合溶液的种类为全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物和乙醇；更佳地，所述全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物和乙醇的体积比为1：24；

和/或，所述分散后，采用超声混合均匀；较佳地，所述超声的时间为0.5h；

和/或，所述喷涂的过程中，较佳地控制在每1cm²气体扩散电极喷涂分散液的体积为90-110μL，例如100μL。