[发明专利]一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法

权利要求书

1.一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

S1，混合对照品溶液的制备：配制AFT B₁、B₂、G₁、G₂混合标准储备液；

S2，供试品溶液的制备：选取盐析剂和萃取溶剂，配制供试品溶液；

S3，测定：精密吸取上述混合标准工作液进入液质联用仪检测，测定定量离子出峰面积，以进样浓度(X)为横坐标，定量离子峰面积(Y)为纵坐标，绘制黄曲霉毒素基质标准溶液曲线图；供试品溶液在相同条件下测定定量离子峰面积，依据上述基质标准曲线线性方程得出供试品中黄曲霉毒素浓度；

S4，色谱及质谱条件：

色谱条件：流动相A：甲醇/乙腈混合液(v/v＝50/50)，流动相B：4-6mmol/L乙酸铵溶液；梯度洗脱程序：0.0～5.0min，40％A；0.5～3.0min，40％～60％A；3.0～4.0min，60％A；4.0～4.2min，60％～100％A；4.2～5min，100％A；5.0～5.5min，100％～40％A；5.5～9.0min，40％A；流速0.2-0.4mL/min；进样体积4-6μL；柱温30-40℃；

质谱条件：电喷雾正离子模式扫描，多反应监测模式检测；毛细管电压为3-4kV；干燥气温度270-330℃；干燥气流速6-8L/min；雾化器压力40-50psi；鞘流气温度：320-380℃；鞘流气流速10-12L/min。

2.根据权利要求1所述的一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：步骤S2选用乙酸铵作为盐析剂，选取乙腈作为萃取溶剂。

3.根据权利要求2所述的一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：步骤S2包括按重量份称取3-8份酱油，置于盐析辅助液液萃取装置中，先后加入1-3份乙酸铵和1-3份乙腈溶液，涡旋至乙酸铵固体完全溶解，然后离心；移取全部上层有机层加水定容，混匀，过滤膜后进仪器分析。

4.根据权利要求3所述的一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：小型盐析辅助液液萃取装置包括箱体，箱体内设置有工作腔，工作腔顶部和底端分别设置有进料管和排料管；还包括定量组件和搅拌组件，定量组件安装在箱体顶端，搅拌组件安装在工作腔内；定量组件包括支架、加料管、加料转盘、转动轴和驱动组件，支架安装在箱体顶端，工作腔顶端设置有加料口，加料管顶部区域安装在支架上，加料管底端安装在箱体顶端，加料管底端设置有缺口，加料转盘与缺口滑动连接，加料转盘与箱体顶端滑动连接，加料转盘上设置有多组加料孔，支架顶端设置有第一插入孔，转动轴底端转动穿过第一插入孔与加料转盘连接，驱动组件安装在支架上，驱动组件输出端与转动轴连接。

5.根据权利要求4所述的一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：驱动组件包括第一电机、驱动轴、第一锥齿轮和第二锥齿轮，第一电机安装在支架上，第一锥齿轮通过驱动轴与第一电机输出端连接，第二锥齿轮与转动轴连接，第一锥齿轮与第二锥齿轮啮合。

6.根据权利要求5所述的一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：搅拌组件包括第二电机和搅拌轴，工作腔上设置有第二插入孔，搅拌轴转动穿过第二插入孔与工作腔转动连接，搅拌轴上设置有多组搅拌叶片，第二电机安装在箱体上，第二电机输出端与搅拌轴连接。

7.根据权利要求6所述的一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：小型盐析辅助液液萃取装置还包括分散块，分散块安装在加料口上，加料快顶端设置有收集槽，收集槽连通设置有多组分散导孔。

8.根据权利要求7所述的一种酱油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：小型盐析辅助液液萃取装置还包括密封圈和导流管，密封圈安装在工作腔上，密封圈与搅拌轴套装；导流管安装在排料管底端。