[发明专利]一种利用光催化微通道制备烯胺类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用光催化微通道制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将式1所示的叠氮烯醇类化合物和碱溶于第一溶剂中，得到第一反应液；将乙基苯源、光催化剂溶于第二溶剂中，得到第二反应液；

（2）将第一反应液和第二反应液分别同时泵入设有光源的微反应装置中反应，收集流出液，得到含有式3所示的烯胺类化合物的反应液；

其中，R¹选自卤素或C1-C6烷基取代的苯基，或非取代的苯基；

其中，R²为式Ⅱ所示；

其中，R₃选自氢或卤素；

所述乙基苯源为式2a~2d所示结构中的任意一种；

步骤（1）中，所述碱为碳酸钠、碳酸铯、碳酸钾、三乙胺、二乙胺、二异丙胺、吡啶、哌啶、N,N-二异丙基乙胺和2,6-二甲基吡啶中的任意一种或几种组合；

步骤（1）中，所述的第一溶剂和第二溶剂分别独立选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、甲醇、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃和氯仿中的任意一种或几种组合；

步骤（1）中，所述光催化剂为10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐、六水合三联吡啶二氯化钌、三(2-苯基吡啶)合铱、曙红Y和2,4,5,6-四(9H-咔唑-9-基)异酞腈中的任意一种或几种组合；

步骤（2）中，所述设有光源的微反应装置包括第一注射器、第二注射器、第一注射泵、第二注射泵、微混合器、微通道反应器、光源；其中，所述第一注射器、第二注射器通过管道以并联的方式连入到微混合器上，所述微混合器与微通道反应器串联，所述微通道反应器置于光源的照射下；所述光源为灯带或灯泡，强度为6 W~60 W，波长为435~577 nm。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（1）中，所述第一反应液中，叠氮烯醇类化合物的浓度为0.1~1 mmol/mL；叠氮烯醇类化合物与碱的摩尔比为1:1~1:5。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（1）中，所述第二反应液中，乙基苯源的浓度为0.2~1 mmol/mL。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（1）中，所述光催化剂的用量为叠氮烯醇类化合物的1~20 mol%，叠氮烯醇类化合物与乙基苯源的摩尔比为1:1~1:5。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述微通道反应器为孔道结构，孔道材质为聚四氟乙烯，所述微通道反应器的尺寸内径为0.5~5 mm，长度为0.5~40 m。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应的温度为0~60℃，所述反应的停留时间为5 s~24 h。