[发明专利]一种缺陷型纳米磷酸铁锂及其制备方法和用途在审
申请号: | 202210697225.1 | 申请日: | 2022-06-20 |
公开(公告)号: | CN115477294A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 袁正秋;袁正浩;龚继华;许可;余先亮;李超凡;徐阳;罗洪根;朱礼丽 | 申请(专利权)人: | 勤正科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;H01M4/136;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海合进知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31324 | 代理人: | 王寿刚 |
地址: | 215000 江苏省苏州市苏州工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缺陷 纳米 磷酸 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是,包括以下步骤:将磷酸铁锂颗粒、碳源和硫源混合研磨均匀得到混合物,将得到的混合物置于管式炉中,在惰性气体保护下,高温处理使碳源碳化,在纳米磷酸铁锂颗粒表面形成碳包覆,硫升华在碳材料和磷酸铁锂中形成缺陷,从而获得缺陷型纳米磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是,具体包括以下步骤:
(a)在磁力搅拌的作用下,将一水氢氧化锂、磷酸、七水硫酸铁、抗坏血酸、水和乙二醇进行混合;
(b)把步骤(a)的反应物转移至水热釜中,在鼓风干燥箱中恒温保温反应;
(c)反应结束,冷却至室温后,多次离心、洗涤后,转移至真空干燥箱中烘干,得到纳米级磷酸铁锂颗粒;
(d)将纳米级磷酸铁锂颗粒、葡萄糖和硫粉混合研磨均匀,得到混合物;
(e)将步骤(d)得到的混合物置于管式炉中,在惰性气体保护下,高温处理使葡萄糖碳化,在纳米磷酸铁锂颗粒表面形成碳包覆,硫升华在碳材料和磷酸铁锂中形成缺陷,从而获得具有缺陷的纳米磷酸铁锂/碳低温正极材料。
3.根据权利要求2所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是,所述步骤(a)中,溶液配置具体为:一水氢氧化锂溶于去离子水形成溶液A,磷酸溶于乙二醇形成溶液B,七水硫酸亚铁和抗坏血酸溶于去离子水形成溶液C,先将溶液B缓慢滴加至溶液A,再滴加溶液C。
4.根据权利要求2或3所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是,所述步骤(a)中,Li:Fe:P摩尔比为2-4:1:1。
5.根据权利要求2所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是,所述步骤(b)中,恒温反应温度为160-200℃,保温时间为10-14h。
6.根据权利要求2所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是,所述步骤(c)中,真空干燥箱中烘干温度80-100℃,干燥时间6-18h。
7.根据权利要求2所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是,所述步骤(d)中,纳米级磷酸铁锂颗粒、葡萄糖和硫粉的重量比为18-22:1:1-3。
8.根据权利要求2所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是,所述步骤(e)中,管式炉的煅烧温度为600-800℃,煅烧时间为1-3h。
9.根据权利要求1-8任一权利要求所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂的制备方法制备得到的缺陷型纳米磷酸铁锂。
10.根据权利要求9所述的一种缺陷型纳米磷酸铁锂用于制作锂离子电池电极的用途。
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