[发明专利]一种糠醛硅烷及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210696763.9 | 申请日: | 2022-06-20 |
公开(公告)号: | CN114940761B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 李西龙;曹骏;马伟;王贵生;纪学顺;慕宗廷 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/50 | 分类号: | C08G77/50;C08G77/38;C08G77/06;C09J183/04;C09J11/08;C08L83/04;C08L83/06;C08K3/22;C08K7/18 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糠醛 硅烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种糠醛硅烷,其特征在于,结构如式1所示:
式中,n为硅氧烷链的聚合度,取值范围是1-10,优选2-5。
2.根据权利要求1所述糠醛硅烷,其特征在于,分子量为900-1600。
3.一种权利要求1或2所述糠醛硅烷的制备方法,其特征在于,步骤包括:
1)将糠醛、含氢硅烷、催化剂混合,升温进行硅氢加成反应;
2)步骤1)的反应体系降温,向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷,然后升温进行硅氢加成反应,制得糠醛硅烷。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述糠醛与含氢硅烷的摩尔比为1:3-10,优选1:3.2-4.5;
步骤1)中所述含氢硅烷与步骤2)中所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1-5,优选1:1-2。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述催化剂选自铂、钯、铑贵金属催化剂,优选为铂催化剂和/或铑催化剂,例如贺力士卡斯特铂金催化剂或埃肯铂金催化剂;
所述催化剂的用量为糠醛与含氢硅烷总质量的1-10ppm,优选2-6ppm。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述糠醛包括取代或未取代的糠醛;
优选地,所述糠醛选自呋喃甲醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛中的任意一种或至少两种的组合,更优选为呋喃甲醛和/或5-甲基糠醛;和/或
步骤1)中,所述含氢硅烷,具有如下式2所示的结构:
式中,n取值为0-10,优选0-5;
优选地,所述含氢硅烷选自双端含氢的链状硅烷,聚合度为2-30;更优选为1,1,3,3-四甲基二硅氢、1,1,3,3,5,5-六甲基二硅氢、1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基二硅氢、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合,最优选为乙烯基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述加成反应,反应温度为30-100℃,优选为60-90℃,反应时间为1-6h,优选为1-3h;
步骤2)中,所述降温,降至温度为20-60℃,优选30-50℃;
所述封端加成反应,反应温度为60-130℃,优选80-100℃,反应时间2-4h,优选2-3h。
8.权利要求1或2所述糠醛硅烷或者由权利要求3-7任一项所述方法制备的糠醛硅烷在表面活性剂、偶联剂、增粘剂、补强剂、粉料处理剂领域的应用,尤其适用于作为有机硅胶粘剂体系的增粘剂和补强剂。
9.一种有机硅胶粘剂,其特征在于,由包括下述质量百分含量的原料制备得到:
20-50%,优选30-45%羟基封端的聚硅氧烷,粘度为1000-10000mPa.s;
50-70%,优选50-60%粒径为30-100nm的纳米碳酸钙;
1-2.5%,优选2-2.5%甲基三甲氧基硅烷;
0.5-1.5%,优选1-1.5%钛催化剂;
0.1-1%,优选0.6-1%增粘剂;
所述增粘剂选自权利要求1或2所述糠醛硅烷或者由权利要求3-7任一项所述方法制备的糠醛硅烷。
10.一种导热硅脂,其特征在于,由包括下述质量百分含量的原料制备得到:
1-2.5%,优选1-1.5%低粘度的甲基硅油;
0.5-2%,优选0.5-1%粘度为80-150厘泊的苯基硅油;
3-5%,优选4-4.5%粉料处理剂;
15-20%,优选15-18%0.3-0.5微米粒径的氧化锌;
35-50%,优选35-40%氮化铝;
20-35%,优选30-35%氧化铝;
所述粉料处理剂选自权利要求1或2所述糠醛硅烷或者由权利要求3-7任一项所述方法制备的糠醛硅烷。
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