[发明专利]一种中间扩散层为非晶镍钨合金的复合滤氢膜及制备方法

权利要求书

1.一种中间扩散层为非晶镍钨合金的复合滤氢膜，其特征在于该复合滤氢膜包括多孔氧化铝陶瓷支撑体、纯钯层A、非晶镍钨层、纯钯层B；其中多孔氧化铝陶瓷支撑体可以为管状多孔氧化铝陶瓷，也可以是片状氧化铝陶瓷，要求孔径30nm～2μm，孔隙率20％～40％；纯钯层A和纯钯层B的厚度0.5～5μm，非晶镍钨层厚度1～20μm，合金滤氢膜的总厚度2～30μm。

2.一种中间扩散层为非晶镍钨合金的复合滤氢膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)多孔氧化铝陶瓷支撑体表面预处理

将多孔氧化铝陶瓷支撑体依次置于5～20g/L的NaOH溶液、去离子水中超声清洗2～10min，去除陶瓷支撑体表面的油污及灰尘；

(2)陶瓷支撑体的敏化活化处理

①将预处理后的陶瓷支撑体浸入SnCl₂/HCl敏化溶液中超声处理0.5～10min，进行敏化，然后置于去离子水中超声处清洗10～60s，敏化液浓度：

SnCl₂：3～10g/L；HCl：1mL/L；

②将敏化处理后的陶瓷支撑体置于PdCl₂/HCl活化溶液中超声处理0.5～10min，进行活化，然后置于去离子水中超声清洗10～60s，活化液浓度：

PdCl₂：0.1～0.5g/L；HCl：2mL/L；

重复以上步骤3～10次，使陶瓷支撑体表面均匀种植上钯核，这时陶瓷支撑体表面呈现出均匀分布的黑褐色；

(3)将活化后的陶瓷支撑体用化学镀的方法在表面镀钯

将步骤(2)处理后的陶瓷支撑体放入配置好的氯化钯化学镀液中，放入温度为40～70℃的水浴锅中，磁力搅拌，每隔5～30min分次添加水合肼溶液，添加水合肼3～6次后更换化学镀液，重复上述操作2～10次，取出试样后用去离子水冲洗30～90s，冷风吹干备用；其中钯的化学镀液的浓度要求为：

PdCl₂：1～4g/L；EDTA：25～50g/L；NH₃·H₂O(25％～28％)：200～250mL/L；水合肼：0.05～0.3mol/L；

(4)在化学镀钯后的表面电镀镍钨

将步骤(3)镀钯后的试样放入镍钨镀液中，放入温度为30～70℃的水浴锅中，用纯镍板作为阳极，设置通断时间和电流，电镀5～120min，取出试样用去离子水冲洗30～90s，冷风吹干备用；其中镍钨电镀液的浓度要求为：

NiSO₄·6H₂O：10～25g/L；Na₂WO₄：30～60g/L；一水合柠檬酸：15～80g/L；NH₃·H₂O(25～28％)：2～50mL/L；

电流参数要求为：

电流密度：50～120mA/cm²；

选用电流为正向脉冲电流，导通时间等于关断时间：1～5ms；

(5)表面镀钯

将步骤(4)处理后的试样重复步骤(2)和(3)在表面化学镀钯；

(6)烘干处理

将步骤(5)镀钯后的试样放入温度为100℃的烘干箱中，烘干2～4h，得到一种中间扩散层为非晶镍钨合金的复合滤氢膜。