[发明专利]一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的合成方法

权利要求书

1.一种式I所示化合物6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的合成方法，其特征在于，包括如下合成步骤：

其中，

X为卤素原子，选自Cl、Br、I；

步骤1：以4-氯-2-硝基苄卤为起始原料经取代反应，制备化合物IV；

步骤2：化合物IV经还原关环反应，制备化合物III；

步骤3：化合物III经硝化反应，制备化合物II；

步骤4：化合物II经还原反应，制备化合物I。

2.如权利要求1中所述的合成方法，其特征在于，步骤1中4-氯-2-硝基苄卤与甲胺或甲胺各种形式组合物发生取代反应，制得化合物IV；甲胺各种形式组合物选自甲胺盐的形式、甲胺水溶液、甲胺在有机溶剂中形成的溶液。

3.如权利要求1中所述的合成方法，其特征在于，步骤2中还原关环反应的还原剂为金属，选自锌、镁、铁、锡及铁、锡低价态盐的形式；或为硫化物，选自硫化钠、硫化铵、多硫化钠；或为含氧硫化物，选自亚硫酸钠、连二硫酸钠、二氧化硫；或为三价膦化合物，选自三乙基膦、三丁基膦、亚磷酸三乙酯。

4.如权利要求1中所述的合成方法，其特征在于，步骤3中硝化反应的硝化试剂选自浓硫酸/硝酸、醋酐/硝酸、五氧化二氮、氯化硝酰。

5.如权利要求1中所述的合成方法，其特征在于，步骤4中还原反应的还原剂为金属，选自锌、镁、铁；或为贵金属催化加氢，选自镍、钯、铂催化加氢；或为硼氢化物，选自硼氢化钠、硼氢化钾；或为四氢铝锂；或为水合肼；或为甲酸及甲酸盐。

6.如权利要求1或2中所述的合成方法，其特征在于，取代反应的温度选自10℃～60℃；取代反应溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、THF；取代反应中甲胺或甲胺各种形式组合物用量为4-氯-2-硝基苄卤的5～10摩尔当量。

7.如权利要求1或3中所述的合成方法，其特征在于，还原关环反应的温度选自10～80℃，还原关环反应的反应溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、THF；还原关环反应中还原剂的用量为化合物IV的1.5～3摩尔当量。

8.如权利要求1或4中所述的合成方法，其特征在于，硝化反应的温度选自-5℃～30℃；硝化反应的反应溶剂选自硫酸、乙酸、乙酸酐；硝化反应中硝化试剂的用量为化合物III的1.5～2摩尔当量。

9.如权利要求1或5中所述的合成方法，其特征在于，还原反应的温度选自20℃～50℃，还原反应的反应溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、THF；还原反应中还原剂的用量为化合物II的2～5摩尔当量。