[发明专利]一种制备硝酸钾副产钾光卤石和氯化镁的方法

说明书

本发明涉及硝酸钾制备领域，具体涉及一种制备硝酸钾副产钾光卤石和氯化镁的方法。本发明提供一种制备硝酸钾副产钾光卤石和氯化镁的方法，包括如下步骤：1)将氯化钾加入硝酸镁溶液中，经过加热混合溶解、冷却结晶、分离得到硝酸钾晶体和第一母液；2)将第一母液浓缩至密度为1.31‑1.34g/cm³，结晶、分离得到钾光卤石和第二母液；3)将第二母液浓缩至密度为1.35‑1.39g/cm³，结晶、分离得到氯化镁和第三母液。本发明提供的制备方法制备硝酸钾，可大大提升氯化镁的纯度，同时有效地将副产母液中的钾元素回收利用，大幅度减少了原料的损失，并联产了高纯度的钾光卤石，有效避免了钾的损失。

技术领域

本发明涉及硝酸钾制备领域，具体涉及一种制备硝酸钾副产钾光卤石和氯化镁的方法。

背景技术

硝酸钾是重要的工业原料和农业用高效肥料，是工农业生产不可或缺的基础产品。作为重要的工业原料，广泛用于光学玻璃、烟花爆竹、金属焊接助剂、合成氨催化剂、陶瓷、防腐剂和着色剂等领域。作为农用钾肥，含13.5％以上的硝态氮和44％以上的氧化钾，其相对氯化钾而言，可很好地适用于忌氯作物，水溶性好，溶液酸性低，易于被植物吸收，适用于任何农作物和任何季节，具有显著提高作物品质和增产增收的效果。较硫酸钾水溶性优势明显，养分可很快被农作物吸收，可显著提高烟草、甜菜、咖啡、柑桔、茶树、花卉等忌氯喜钾的旱地经济作物的产量和品质。

国内外发展了多条硝酸钾生产技术路线，但应用较多的是离子交换工艺及采用硝酸铵与氯化钾为原料的复分解工艺。离子交换工艺由于水消耗量大，单位体积设备的产量小，回收处理低浓度的水溶液成本高，能耗大。以硝酸铵与氯化钾为原料的复分解工艺的主要缺点是副产品氯化铵中的硝酸钾含量较高，因而硝酸钾的得率和纯度都比较低，纯化操作复杂，能耗高，生产成本高，产品质量控制难度大。同时现有技术中有采用氯化钾、氧化镁和硝酸(或者先将氧化镁和硝酸反应得到硝酸镁溶液，然后加入氯化钾)制备硝酸钾并联产氯化镁的工艺，然而该类工艺中得到的氯化镁产品纯度较低，钾的损失比例较高。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中采用氯化钾和硝酸镁进行复分解反应制备硝酸钾并联产氯化镁的工艺，其副产品氯化镁纯度较低，且钾损失比例较高的缺陷；从而提供一种制备硝酸钾副产钾光卤石和氯化镁的方法。

本发明提供一种制备硝酸钾副产钾光卤石和氯化镁的方法，包括如下步骤：

1)将氯化钾加入硝酸镁溶液中，经过加热混合溶解、冷却结晶、分离得到硝酸钾晶体和第一母液；

2)将第一母液浓缩至密度为1.31-1.34g/cm³、结晶、分离得到钾光卤石和第二母液；

3)将第二母液浓缩至密度为1.35-1.39g/cm³、结晶、分离得到氯化镁和第三母液。

优选的，步骤1)中混合溶解过程的温度为100-110℃。

优选的，步骤2)中浓缩过程采用蒸发浓缩的方式进行；步骤3)中浓缩过程采用蒸发浓缩的方式进行。

优选的，所述蒸发浓缩通过采用真空加热方式进行。

优选的，步骤1)中冷却结晶的温度为-10～20℃，冷却结晶时间为2～6h。

优选的，步骤2)中结晶的温度为20～40℃，结晶时间为1～5h。

优选的，步骤3)中结晶的温度为20～40℃，结晶时间为1～5h。

优选的，步骤1)中硝酸镁溶液中硝酸镁的质量分数为20-35％，混合溶解后的混合溶液中的氯化钾与硝酸镁的摩尔比为(2.0-2.1)：1。

优选的，还包括将第三母液加入到步骤1)硝酸镁溶液中的步骤；所述第三母液和硝酸镁溶液的质量比为(0.1-0.55)：1。