[发明专利]一种烯烃脱氧剂及其制备方法

权利要求书

1.一种烯烃中脱除微量氧的催化剂，其特征在于，含有催化活性组分和载体，其中所述的催化活性组分由主催化活性组分、助催化活性组分组成，主催化活性组分为钯和氧化锰，以催化剂重量计，钯含量为0.01％～0.1％，氧化锰含量为1％～20％，助催化活性组分选自铜、银、金中的一种或几种，含量为0.01％～5.0％，载体为氧化铝，催化剂的制备方法包括如下步骤：

1)将酸性锰盐溶液和酸性铝盐溶液混合而成的酸性溶液，与碱性偏铝酸盐溶液并流加入去离子水中，中和成胶并老化处理后，经洗涤、干燥，随后加入稀硝酸捏合为可塑体，挤条成型，干燥、焙烧得到成型的锰铝复合材料；

2)将计算量的可溶性钯盐和可溶性IB族金属盐溶于去离子水中，搅拌均匀，得到浸渍液；其中可溶性钯盐选自硝酸钯、氯化钯、乙酸钯、乙酰丙酮钯中的一种或几种；可溶性IB族金属盐选自硝酸铜、硝酸银、氯化金中的一种或几种；

3)按等体积法浸渍于锰铝复合材料，烘干、焙烧，得到脱氧剂前驱体；

4)将脱氧剂前驱体还原得到脱氧剂产品。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述的金属钯含量为0.01％～0.05％，氧化锰含量为10％～20％，铜、银、金的总含量为0.01％～2.0％。

3.一种权利要求1所述的烯烃中脱除微量氧的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将酸性锰盐溶液和酸性铝盐溶液混合而成的酸性溶液，与碱性偏铝酸盐溶液并流加入去离子水中，中和成胶并老化处理后，经洗涤、干燥，随后加入稀硝酸捏合为可塑体，挤条成型，干燥、焙烧得到成型的锰铝复合材料；

2)将计算量的可溶性钯盐和可溶性IB族金属盐溶于去离子水中，搅拌均匀，得到浸渍液；其中可溶性钯盐选自硝酸钯、氯化钯、乙酸钯、乙酰丙酮钯中的一种或几种；可溶性IB族金属盐选自硝酸铜、硝酸银、氯化金中的一种或几种；

3)按等体积法浸渍于锰铝复合材料，烘干、焙烧，得到脱氧剂前驱体；

4)将脱氧剂前驱体还原得到脱氧剂产品。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的酸性锰盐选自硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、乙酸锰中的一种或几种，酸性铝盐选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的一种或几种，碱性偏铝酸盐溶液选自偏铝酸钠溶液、偏铝酸钾溶液中的一种或两种，和氨溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钾溶液中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性锰盐溶液以MnO计，质量浓度为5％～20％，所述的酸性铝盐溶液以Al₂O₃计，质量浓度为5％～15％，所述的碱性铝盐溶液以Al₂O₃计，质量浓度为5％～25％。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的中和成胶并老化处理条件如下：中和成胶反应温度20～60℃，控制体系pH值为6～9，反应0.5～2.5h，随后加热至60～90℃老化0.5～3h。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述焙烧的焙烧温度为400～700℃。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤3)所述的等体积浸渍方法为常压浸渍或真空浸渍，浸渍时间为0.5～12h，干燥温度为60～120℃，干燥时间为3～24h，焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为3～12h。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述的还原方法为液相或气相还原，液相还原采用还原剂甲醛或水合肼，气相还原是在氢气气氛下还原。