[发明专利]聚硅氧烷改性氧化锆粉体的制备方法、涂覆液及光学膜在审
| 申请号: | 202210609435.0 | 申请日: | 2022-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN114958068A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
| 发明(设计)人: | 朱恒;孙丹丹;奚洪亮;艾辽东 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C09D7/62 | 分类号: | C09D7/62;C09D135/02;C09D7/20 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 张金铭 |
| 地址: | 257100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚硅氧烷 改性 氧化锆 制备 方法 涂覆液 光学 | ||
本发明提供了一种聚硅氧烷改性氧化锆粉体的制备方法、涂覆液及光学膜,涉及光学材料技术领域。本发明将聚硅氧烷与氧化锆分散液混合反应得到所述聚硅氧烷改性氧化锆粉体;其中,所述聚硅氧烷通过硅烷偶联剂水解后再聚合得到。该聚硅氧烷具有不同的重均分子量,可提供更大的、不同的空间位阻,减少了氧化锆粉体的团聚。
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域,尤其是涉及聚硅氧烷改性氧化锆粉体的制备方法、涂覆液及光学膜。
背景技术
氧化锆具有高硬度、高折射率及良好的热稳定性和耐磨性,被广泛应用到功能陶瓷、催化剂、生物医疗、高清显示等领域。
氧化锆能够发挥优异性能的前提条件是在基体中良好分散、粒径波动范围小、可与基体形成较好的粘结作用。目前,国内外的研究学者们为了使氧化锆发挥优良性能,对氧化锆进行了一系列表面处理的研究。
改性后的氧化锆分散液以及有机树脂分散体,经过长期静置不会发生沉降和聚集,并且具有较好的透光性和稳定性。改性后的氧化锆分散液或分散体不利于运输,需要将改性后的氧化锆制成粉体。但是改性后的氧化锆在干燥成粉体的过程中,会产生团聚现象,团聚的氧化锆粉体较难制备透性高的分散体系,条件比较苛刻。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种二氧化锆微粒子的制备方法,以缓解现有制备方法中改性后的氧化锆干燥成粉体易发生团聚的技术问题。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
本发明第一方面提供了一种聚硅氧烷改性氧化锆粉体的制备方法,将聚硅氧烷与氧化锆分散液混合反应得到所述聚硅氧烷改性氧化锆粉体;
其中,所述聚硅氧烷通过硅烷偶联剂水解后再聚合得到。
可选地,所述聚硅氧烷的添加量为氧化锆质量的5wt.%-45wt.%。
优选地,所述氧化锆分散液为有机溶剂相的氧化锆分散液。
优选地,所述有机溶剂包括丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和乙酸中的至少一种。
可选地,在硅烷偶联剂中加入第一溶剂和纯水进行硅烷偶联剂的水解。
优选地,所述硅烷偶联剂包括3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三烷氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地,所述第一溶剂包括乙醇、异丙醇、十一醇、十二醇、十八醇、甲基异丁基甲酮和丁酮中的至少一种。
可选地,所述硅烷偶联剂、所述第一溶剂和所述纯水的质量比为20-60:40-100:1,优选为30:60:1。
可选地,加入碱进行所述聚合。
优选地,所述碱包括氨水、碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物或磷酸盐。
优选地,还包括在混合反应后的洗涤和离心得到所述聚硅氧烷改性氧化锆粉体。
本发明的第二方面提供了第一方面所述的制备方法制备得到的聚硅氧烷改性氧化锆粉体。
本发明的第三方面提供了一种涂覆液,包括丙烯酸树脂单体、UV固化型丙烯酸树脂、聚硅氧烷改性氧化锆分散液、第二溶剂和光引发剂。
其中,所述聚硅氧烷改性氧化锆分散液包括第二方面所述的聚硅氧烷改性氧化锆粉体。
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