[发明专利]双功能大环螯合剂衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 202210608864.6 | 申请日： | 2022-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN114853757B | 公开（公告）日： | 2023-09-08 |
| 发明（设计）人： | 徐建锋;王正;汤晓斌;蔡飞;耿长冉;罗志刚 | 申请（专利权）人： | 南京航空航天大学;南京江原安迪科正电子研究发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/18 | 分类号： | C07D471/18;A61K47/54;A61K51/04 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人： | 张洪年 |
| 地址： | 211106 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 功能 螯合剂 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.双功能大环螯合剂衍生物的制备方法，其特征在于，所述双功能大环螯合剂衍生物的结构如下：
所述制备方法包括以下步骤：
第一步，
第二步，式(I)化合物通过与硫代羰基二氯反应制备得到式(II)化合物，
向化合物I的去离子水和DCM溶液中加入105mg硫代羰基二氯，其中化合物I为6HCl形式，其加入量为100mg，去离子水加入量和DCM溶液加入量分别为5.00mL和3mL，然后将反应混合物在15℃搅拌1小时；反应混合物用二氯甲烷萃取三次，每次用量5.00ml，以除去过量的硫代羰基二氯，水层直接冻干干燥；得到黄色固体，即化合物II100 mg，产率94.2％，纯度97.8％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括有式(I)化合物的纯化步骤，在第一步反应首先将得到的式(I)化合物转化为式(III)化合物，然后再将式(III)化合物转化为式(I)化合物，从而完成式(I)化合物的纯化，其中式(III)化合物的结构式如下：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：式(I)化合物的纯化方法包括以下步骤：
步骤A：式(I)化合物与二氯亚砜在甲醇溶液中反应制备得到式(III)化合物，
步骤B：式(III)化合物在四氢呋喃和水混合溶液中被LiOH水解得到式(I)化合物，
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