[发明专利]一种球形木质素基Pb金属共掺杂碳复合材料及其制备方法和在推进剂中的应用

说明书

本发明属于推进剂添加剂技术领域，为了解决目前碳基和Pb基催化剂的催化方式较为单一，催化能力有限等问题，提供了一种球形木质素基Pb金属共掺杂碳复合材料（Spherical‑Pb@C）及其制备方法和在推进剂中的应用。所述复合材料Spherical‑Pb@C由磺化木质素与硝酸铅按照1:3~3:1的物质的量比混合干燥，然后煅烧碳化改性制备而成。添加Spherical‑Pb@C后的固体推进剂燃速最高可提高15%。本发明的固体推进剂用催化剂各组分分布均匀，具有规则的球形形貌；本发明所制备的固体推进剂用催化剂对推进剂燃烧性能具有较好的催化效果，且能够降低推进剂整体的机械感度。

技术领域

本发明属于推进剂添加剂技术领域，具体涉及一种球形木质素基Pb金属共掺杂碳复合材料（Spherical-Pb@C）及其制备方法和在推进剂中的应用；用作固体推进剂的燃烧催化剂来提高固体推进剂的燃烧性能。

背景技术

当前，随着固体推进剂技术的不断发展，各种新型的推进剂配方广泛应用于航空航天和武器系统领域。其中，各类功能不同的添加剂是固体推进剂中的重要组成部分。就固体推进剂的总体性能而言，其核心是燃烧特性和安全特性，所以，推进技术的核心问题是如何提高推进剂的燃烧和安全性能。大量研究表明，添加少量催化剂是调节推进剂燃烧性能的有效方法，尤其是碳材料和Pb金属基材料，常被应用于固体推进剂中用来调节其燃烧性能。但是，现有的碳基和Pb基催化剂的催化方式较为单一，催化能力有限，同时，固体推进剂具有易爆特性，传统的催化剂由于形貌不规则，表面有较多的棱角或缺陷，在推进中容易形成“热点”而引起推进剂的非正常燃烧和爆炸。所以，具备高催化性能和高安全性能的固体推进剂添加剂的开发势在必行。

参考文献：

[1]纳米碳在含能材料中的应用进展，含能材料，2022;

[2]C60基铅盐对硝胺的催化分解研究，中国化学会第十九届全国化学热力学和热分析学术会议论文摘要集，2018。

发明内容

本发明为了解决目前碳基和Pb基催化剂的催化方式较为单一，催化能力有限等问题，提供了一种球形木质素基Pb金属共掺杂碳复合材料（Spherical-Pb@C）及其制备方法和在推进剂中的应用。该材料用于固体推进剂填料，在实现调节推进剂燃烧性能的同时不会对其机械感度造成影响。

为解决上述技术问题，本发明由如下技术方案实现的：一种球形木质素基Pb金属共掺杂碳复合材料Spherical-Pb@C，所述复合材料Spherical-Pb@C由磺化木质素与硝酸铅按照1:3~3:1的物质的量比混合干燥，然后煅烧碳化改性制备而成。

制备所述球形木质素基Pb金属共掺杂碳复合材料Spherical-Pb@C的方法，具体步骤如下：

（1）制备共溶液：按照比例将磺化木质素和Pb（NO₃）₂混合，然后加入超纯水超声分散，溶质完全溶解后即为共溶液；

（2）制备共掺杂产物：步骤（1）所得共溶液干燥，得到木质素基碳材料与Pb金属共掺杂的产物；干燥条件为80-120℃，干燥至全部水份蒸干为止；

（3）碳化改性：步骤（2）所得共掺杂产物放入管式炉中，在惰性气体氛围下，加热至500℃~800℃进行煅烧；煅烧反应结束后，将管式炉温度降至室温，取出样品，将样品在稀盐酸和超纯水下反复洗涤干燥后，得到Spherical-Pb@C。

步骤（1）中超纯水的加入量占共溶液整体质量的60%-95%，超声频率为200 kHz-1000 kHz，超声至溶质完全溶解。

步骤（2）中所述共溶液用小型喷雾干燥仪泵出并干燥。

步骤（3）中惰性气体氛围为氮气或氩气；升温速率为5-20℃/min；升温至500-800℃；煅烧时间为2-8 h；煅烧完成后自然冷却降温至室温；稀盐酸浓度为5%-20%；洗涤至杂质完全去除为止；洗涤完成后80-120℃干燥至溶剂全部挥发即可。