[发明专利]一种硝苯地平的制备方法有效
| 申请号： | 202210589106.4 | 申请日： | 2022-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN114835633B | 公开（公告）日： | 2023-09-26 |
| 发明（设计）人： | 朱怡君;乔玉清;孙忠华;孙俊;金晓峰;孙光祥;王兵 | 申请（专利权）人： | 常州制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90 |
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| 地址： | 213018 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝苯地平 制备 方法 | ||
1.一种硝苯地平的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)化合物2进行溴代反应生成化合物3；
(2)在催化剂、还原剂和碱作用下，化合物3还原和化合物4偶联-还原去芳构化得到化合物1；其反应式如下所示：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溴代试剂选自N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因或液溴，其中化合物2与溴代试剂摩尔比为1:1.2～1.5。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂选自二氯甲烷、氯仿或四氯化碳，其中化合物2与溶剂的质量体积比为1g:6-10mL。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为40～60℃，反应时间为4～8h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中催化剂为四三苯基膦钯和/或醋酸钯和/或双三苯基磷二氯化钯，其用量为化合物3的1％～5％wt。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中偶联反应所用碱选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾或氢氧化钾，其中化合物3与碱的摩尔比为1:2-4。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中偶联溶剂选自THF、二氧六环、水、甲苯中的一种或两种组合，其中化合物3与溶剂的质量体积比为1g:10-20mL。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应时间为4～8h,反应温度为60～110℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原所用试剂为硼烷四氢呋喃或三甲胺硼烷，其中化合物3与还原剂的摩尔比为1:1-5-2。
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