[发明专利]一种苄基缩水甘油醚的制备方法

说明书

本发明属于本发明属于环氧树脂技术领域，具体涉及一种苄基缩水甘油醚的制备方法。本发明首先将苯甲醇、路易斯酸催化剂、环氧氯丙烷和溶剂混合，进行醚化开环反应，将所得反应液进行减压蒸馏和汽提，得到中间体表氯醇苄基醚混合液，所述环氧氯丙烷和苯甲醇的摩尔比为1：1.1～1.5，然后将所述中间体表氯醇苄基醚混合液、相转移催化剂和碱溶液混合，进行闭环反应，得到苄基缩水甘油醚。实施例结果表明，本发明提供的制备方法得到的苄基缩水甘油醚的纯度高且总氯含量低。

技术领域

本发明属于环氧树脂技术领域，具体涉及一种苄基缩水甘油醚的制备方 法。

背景技术

苄基缩水甘油醚是一种无色透明液体，气味小，毒性低，挥发性低且化 学稳定性好，常用作环氧活性稀释剂降低环氧树脂的粘度，具有良好的稀释 效果，广泛用于电子、电器、机电、机械、建筑、涂料和胶黏剂。与丁基缩 水甘油醚相比，苄基缩水甘油醚的结构中含有刚性链段，其固化得到的产物 的热变形温度明显提高。

目前，有的研究人员采用二步法工艺，在固体酸催化剂作用下，以环氧 氯丙烷和苯甲醇为原料，先进行开环反应生成氯醇醚中间体，然后将氯醇醚 和氢氧化钠进行闭环反应，产物经固液分离、水洗和精制等工序处理得到苄 基缩水甘油醚。

根据所用催化剂不同，苄基缩水甘油醚的合成可以分为酸催化法和相转 移催化法。酸催化法以苯甲醇为原料，在路易斯酸催化下，与环氧氯丙烷加 成开环得到氯醇醚结构的中间物，再与碱进行闭环反应脱去氯化氢得到产 物，反应方程式如下：

醚化开环反应：

环化反应：

路易斯酸催化法的中间产物氯醇醚的仲羟基会竞争性参与环氧基的开 环加成反应，生成链增长副产物。由于上述链增长副产物的生成，如果采用 等当量的苯甲醇与环氧氯丙烷反应，会导致大量的苯甲醇残留在产物中，即 使采用过量的环氧氯丙烷进行反应，也不能完全消除苯甲醇的残留，并且产 物的环氧值会进一步降低；同时，过量的环氧氯丙烷在反应后期发生水解或 开环后很难回收利用，不仅会大幅提高生产成本，还会产生大量的工业废物。 因此，目前苄基缩水甘油醚的制备方法普遍存在产品纯度低和总氯高的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苄基缩水甘油醚的制备方法，本发明提供的 制备方法得到的苄基缩水甘油醚的纯度高，总氯含量低。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种苄基缩水甘油醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)将苯甲醇、路易斯酸催化剂、环氧氯丙烷和溶剂混合，进行醚化 开环反应，反应后进行减压蒸馏和汽提，得到中间体表氯醇苄基醚混合液； 所述环氧氯丙烷和苯甲醇的摩尔比为1：1.1～1.5；

(2)将所述中间体表氯醇苄基醚混合液、相转移催化剂和碱溶液混合， 进行闭环反应，得到苄基缩水甘油醚。

优选的，所述醚化开环反应的温度为60～110℃；所述醚化开环反应的 时间为2～11h。

优选的，所述闭环反应的温度为60～90℃；所述闭环反应的时间为4～9 h。

优选的，所述路易斯酸催化剂和苯甲醇的质量比为0.005～0.02：1。

优选的，所述相转移催化剂包括聚醚多元醇和季铵盐中的一种或几种。

优选的，所述相转移催化剂和苯甲醇的质量比为0.005～0.02：1。

优选的，所述环氧氯丙烷和碱的摩尔比为1：1.05～1.5。

优选的，所述减压蒸馏的温度为90～110℃；所述减压蒸馏的真空度为 90～95kPa。