[发明专利]一种电子级乙硅烷的连续生产制备系统及其生产工艺有效
| 申请号: | 202210538469.5 | 申请日: | 2022-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN114715900B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
| 发明(设计)人: | 李群生 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C01B33/04 | 分类号: | C01B33/04 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 肖莎 |
| 地址: | 100020 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电子 硅烷 连续生产 制备 系统 及其 生产工艺 | ||
1.一种利用电子级乙硅烷的连续生产制备系统而进行的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺使用的连续生产制备系统包括依次通过管道连接的混料机、真空炉、反应器、分子筛和多级精馏装置,其中所述反应器分别与干燥氯化铵输入管道和液氨输入管道连接;
所述多级精馏装置包括依次通过管道连接的第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和第四精馏塔;所述分子筛与所述第一精馏塔通过管道连接;
所述分子筛与所述第一精馏塔之间的所述管道上安装有冷凝器;
所述生产工艺包括以下步骤:
1)首先将镁粉和硅粉按比例加入到混料机中进行混合;
2)镁粉和硅粉混合均匀后进入真空炉,经加热反应,然后保温2-15小时后自然冷却,得到硅镁合金;
3)液氨经液氨输入管道向反应器内压入中间介质液氨,使反应器釜内温度降至-5~40℃;
4)硅镁合金进入到反应器中,干燥氯化铵经干燥氯化铵输入管道注入到反应器中,硅镁合金与干燥氯化铵反应制得硅烷、乙硅烷粗品;
5)硅烷、乙硅烷粗品进入到分子筛中,将硅烷、乙硅烷粗品中含有的极微量水分和氨杂质去除;
6)多级精馏装置对硅烷、乙硅烷混合物进行分离,获得乙硅烷粗品,并且去除乙硅烷粗品中极微量的CO2杂质,最终得到电子级乙硅烷;
真空炉的加热温度设定为400~600℃,操作压力-0.075~0.12MPa;
在步骤4)中反应器的温度设定在-5~50℃,压力为0.01~0.03Mpa,反应时间为3~10小时。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤6)中多级精馏装置包括依次通过管道连接的第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和第四精馏塔,其中所述第一精馏塔对硅烷、乙硅烷混合物进行分离,获得乙硅烷粗品,所述第二精馏塔、所述第三精馏塔和所述第四精馏塔用于去除乙硅烷粗品中极微量的CO2杂质。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述第一精馏塔采取塔顶全回流操作;所述第二精馏塔、所述第三精馏塔和所述第四精馏塔均采用高效塔板或填料。
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