[发明专利]一种电子级乙硅烷的连续生产制备系统及其生产工艺

说明书

本发明公开了一种电子级乙硅烷的连续生产制备系统及其生产工艺，混料机与真空炉相连完成硅镁合金的制备，继而与反应器相连完成进料需求，反应器还连接有液氨和干燥氯化铵两条进料管道，分子筛进料端通过管路与反应器的出料口相连，分子筛的出料端通过管路与多级精馏系统相连，从多级精馏系统出口端得到电子级乙硅烷，其纯度可达99.999%（5N级）或以上。

技术领域

本发明涉及乙硅烷生产技术领域，更具体的说是涉及一种电子级乙硅烷的连续生产制备系统及其生产工艺。

背景技术

乙硅烷是一种无机化合物，其化学式为Si₂H₆，在常温常压下为无色透明具有不愉快刺激臭的有毒气体，它具有与硅烷类似的化学性质，但其反应性比硅烷更强，它比硅烷更不稳定，在室温缓慢分解成硅烷和氢气，在300～500℃分解成为SiH₄、SinHm、H₂，在光照下也分解。

乙硅烷可用于太阳能电池、感光转筒、非晶硅膜、外延成长、氧化膜、氮化膜、化学气相沉积等方面。在太阳能电池生产中，用乙硅烷比用硅烷在非晶硅片上的沉积速度快得多，且温度可降低200～300℃。乙硅烷还可用于分子束外延和离子注入等技术，在离子注入中，以乙硅烷作离子源后易起辉、束流强，效果明显好于用其他气体作离子源。此外在半导体工艺中用于外延和扩散工艺，也用于太阳能电池和电子照相用的感光鼓。

乙硅烷的制备方法主要有：硅烷加热转化乙硅烷、氯代乙硅烷还原法、硅化镁与氯化铵反应合成、硅化镁与无机酸反应、硅与氢直接合成法等。相比较而言，采用硅烷为原料进行乙硅烷制备，具有原料单一，易于提纯和连续化生产，但是在热解的高温下，较多的硅烷转化为单质硅，同时生成多硅烷等没有价值的副产，效率较低。总之目前电子级乙硅烷产品长期依赖进口，供需缺口日益增大。

因此，提供一种高效制备电子级乙硅烷的连续生产制备系统及其生产工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种电子级乙硅烷的连续生产制备系统及其生产工艺，能够实现大规模电子级乙硅烷有效生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种电子级乙硅烷的连续生产制备系统，包括依次通过管道连接的混料机、真空炉、反应器、分子筛和多级精馏装置，其中所述反应器分别与干燥氯化铵输入管道和液氨输入管道连接。

通过采取以上技术方案，本发明的有益效果：

结构简单，布局合理，能够提高电子级乙硅烷制备效率。

进一步的，所述多级精馏装置包括依次通过管道连接的第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和第四精馏塔；所述分子筛与所述第一精馏塔通过管道连接。

采用上述进一步的技术方案产生的有益效果为，使用多个塔器设备进行精馏，提高产品的乙硅烷纯度，经四个精馏塔连续精馏操作，馏出的乙硅烷纯度可以达到99.999%（5N级）或以上。

进一步的，所述分子筛与所述第一精馏塔之间的所述管道上安装有冷凝器。

采用上述进一步的技术方案产生的有益效果为，能够将分离出的液氨回流至反应器回收利用，产品及其中少量的不凝气氨从冷凝器上部导出。

利用上述的一种电子级乙硅烷的连续生产制备系统而进行的生产工艺，包括以下步骤：

1）首先将镁粉和硅粉按比例加入到混料机中进行混合；

2）镁粉和硅粉混合均匀后进入真空炉，经加热反应，然后保温2～15小时后自然冷却，得到硅镁合金；

3）液氨经液氨输入管道向反应器内压入中间介质液氨，使反应器釜内温度降至-5～40℃；