[发明专利]一种单羟基改性反式PBO复合单体及其合成方法有效
申请号: | 202210532940.X | 申请日: | 2022-05-11 |
公开(公告)号: | CN114805099B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 赵德明;厉恩雨;张建庭;吴纯鑫;金宁人 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C215/80 | 分类号: | C07C215/80;C07C65/05;C07C213/08;C07C51/41;C08G73/22;D01F6/74 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;黄竞云 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 改性 反式 pbo 复合 单体 及其 合成 方法 | ||
1.一种式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体,
2.如权利要求1所述的式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体的合成方法,其特征在于所述方法为:
将氢氧化钠溶于脱氧水A,得到溶液A;将2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐与还原剂溶于脱氧水B,得到溶液B;
在保护氛围中,于20~70℃下,将2-羟基对苯二甲酸溶于脱氧水C,滴加所述溶液A,滴毕,第一段反应5~20分钟,得到含2-羟基对苯二甲酸钠的溶液;向所述含2-羟基对苯二甲酸钠的溶液中滴加所述溶液B,滴毕,30~70℃下搅拌进行第二段反应5~25分钟,所得反应液经后处理得到所述式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体;
所述2-羟基对苯二甲酸、2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐与氢氧化钠的质量比为1:0.98-1.02:0.4~0.5;所述还原剂与2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的质量比为1:2~5;所述还原剂为氯化亚锡、草酸、硼氢化钠或硼氢化钾。
3.如权利要求2所述的式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体的合成方法,其特征在于:所述脱氧水A的体积以氢氧化钠的质量计为8~17mL/g。
4.如权利要求2所述的式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体的合成方法,其特征在于:所述脱氧水B的体积以2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的质量计为8~12mL/g。
5.如权利要求2所述的式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体的合成方法,其特征在于:所述脱氧水C的体积以所述2-羟基对苯二甲酸的质量计为8~18mL/g。
6.如权利要求2所述的式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体的合成方法,其特征在于:所述2-羟基对苯二甲酸、2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐与氢氧化钠的质量比为1:1:0.43~0.45。
7.如权利要求2所述的式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体的合成方法,其特征在于所述后处理为:将所述反应液冰水冷却后抽滤,所得滤饼用脱氧水洗涤后真空干燥,即得所述式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体。
8.如权利要求1所述的式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体在制备聚对苯撑苯并二噁唑纤维中的应用。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于所述应用为:氮气保护下,含五氧化二磷的多聚磷酸混合物、式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体、氯化亚锡、五氧化二磷X,在70℃下搅拌反应30min,然后随后依次升温至100℃反应2小时、125℃反应2小时、150℃反应2小时、175℃反应2小时、200℃反应2小时后,所得液晶原液进行手工拉丝,水洗,干燥,即得所述单羟基改性反式PBO纤维;
所述含五氧化二磷的多聚磷酸混合物中所含五氧化二磷和五氧化二磷X的总质量为所述含五氧化二磷的多聚磷酸混合物和五氧化二磷X的总质量的87-91%;所述式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体的质量为所述含五氧化二磷的多聚磷酸混合物、式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体和五氧化二磷X的总质量的10-20%;所述氯化亚锡与式(1)所示单羟基改性反式PBO复合单体的质量比为1:12-18。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述含五氧化二磷的多聚磷酸混合物中五氧化二磷含量为85%。
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