[发明专利]一种新型Ti基体PbO2电极的制备方法有效
| 申请号： | 201210061889.5 | 申请日： | 2012-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN102586801A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 崔兆杰;肖海;吴震峰 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C25B11/10 | 分类号： | C25B11/10;C25C7/02;C25D17/10 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王绪银 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种新型Ti基体PbO2电极的制备方法，属于新型电极制备技术领域。主要是基于Ti基体高β-PbO2含量的PbO2电极制备技术；其制备流程主要包括：基体的选择及预处理、中间层的制备和阳极电沉积PbO2三个步骤；本发明对PbO2电极的制备方法和条件进行优化，形成一种新型的电镀方法：先制备中间层，后电沉积得到PbO2，从而得到高β-PbO2含量的Ti基体PbO2电极。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 新型 ti 基体 pbo sub 电极 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种新型Ti基体PbO2电极的制备方法，主要是基于Ti基体高β‑PbO2含量的PbO2电极制备技术；其制备流程主要包括：基体的选择及预处理、中间层的制备和阳极电沉积PbO2三个步骤；其特征在于，制备方法如下：(1)基体的选择及预处理电极基体选择被称为“太空金属”和“亲生物金属”的金属钛(Ti)，Ti基体的预处理方法如下：a)裁剪：将Ti板加工成长*宽*厚为100mm×100mm×0.70mm的Ti基体；b)打磨：先用200目的砂纸进行打磨，去除Ti基体表面氧化物和污垢，使表面和边棱光滑；然后用600目的砂纸，进一步打磨使之圆滑，减少Ti基体表面棱角；最后用超声洗浴器将Ti基体清洗干净，待用；c)碱洗：将打磨处理过的Ti基体完全浸没在质量百分数5％的Na2CO3溶液中，将溶液加热至沸腾，持续30min；冷却，洗净；d)酸洗刻蚀：将Ti基体浸没在质量百分数10％的草酸溶液中，将溶液加热至沸腾，并在此状态下刻蚀处理1‑2h，直至钛板表面呈现灰色麻面，洗净备用；(2)中间层的制备称取定量SnCl4·5H2O和SbCl3配制Sn4+浓度为0.5mol/L和Sb∶Sn＝100∶6(摩尔比)的溶液；将其滴入1mol/L的氨水中，得到白色沉淀Sn(OH)4和Sb(OH)3，将沉淀过滤、洗涤，除净Cl‑离子；然后在60℃下，用柠檬酸溶液做胶溶剂将沉淀回溶，加入聚乙二醇600(PEG)作包裹剂，得到橙黄色的粘性前驱体溶液；最后，将前躯体溶液直接涂覆在预处理过的Ti基体上面；浸渍法制备电极中间层：首先，将Ti基体完全浸泡在前驱体溶液中，保持1‑2min，取出Ti基体，用电吹风吹去多余涂液，并保持基体表面润湿；然后，在100‑120℃烘干10‑15min，保证溶剂全部挥发；最后，将其放入设定好温度450℃的马弗炉中热氧化15‑20min，待冷却至室温，再次浸渍、干燥、热氧化，重复10次，最后一次浸渍、干燥后，采用程序升温(＜5℃/min)至所要求热氧化温度，恒温1h，冷却后，用蒸馏水洗净，干燥备用；其中热氧化温度的最佳温度是450℃；(3)阳极电沉积PbO2将Pb+氧化成PbO2的条件：在电流密度4.0×10‑2A/cm2、温度60℃、添加剂NaF浓度0.5g/L、pH值1和Pb(NO3)2浓度250g/L的条件下，氧气以·OH的形式化学吸附在电极表面上，·OH与Pb+作用，生成可溶性的中间产物Pb(OH)2+，最终被氧化为PbO2。
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- 2015-08-18 - 2016-04-13 - C25B11/10
- 节能型长寿命钛电极，具有钛电极本体，在钛电极本体上通电部位熔接具有优良导电性能的金属导电条或片，且所述金属导电条或片为钛铜复合/钛铝复合材料，同时所述复合材料的钛面层与钛电极本体焊接为一体，金属导电条或片中装有连接螺栓；同时金属导电条或片中铜/铝层作为导电层与导电梁面接触，钛层作为过渡连接层与钛电极焊接。本实用新型采用优良导体金属面与导电梁面面接触取电，而优良导体金属又与钛电极之间是爆炸焊接（冶金结合），紧密连接后，大大减少钛电极板与铜导电梁之间的电流损失，减小连接处电阻和发热，节能降耗，提高电解槽综合电解效率。
- 一种掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极及其制备方法-201510772055.9
- 孙凤梅;赵春宝;陈和祥;徐随春 - 南京信息职业技术学院
- 2015-11-12 - 2016-01-13 - C25B11/10
- 本申请公开了一种掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极，包括钛基体；热沉积在钛基体上的锡锑氧化物底层；电沉积在锡锑氧化物底层上的石墨烯和镧改性的β-PbO2活性层；该钛基二氧化铅电极相比现有技术，在至少保持其使用寿命的情况下，对甲基橙的去除效果可提高15.6％；本申请还开公开了上述钛基二氧化铅电极的制备方法，该制备方法是将已热沉积有锡锑氧化物底层的钛基体作为阳极，等面积的石墨作为阴极，在酸性沉积液中电沉积β-PbO2活性层，所述酸性沉积液中含有石墨烯、硝酸镧、硝酸铅、硝酸和表面活性剂；该制备方法取消了α-PbO2层的制备工序，简化了钛基二氧化铅电极的制备方法，为提高电极产品的成品合格率奠定了基础。
- 一种钛基不溶性阳极的制备方法-201510733021.9
- 王雅琼;范春红;许文林;聂文;孙燕子;贾哲华 - 扬州大学
- 2015-11-02 - 2015-12-30 - C25B11/10
- 本发明涉及一种钛基不溶性阳极的制备方法，属于电极材料的制备技术和废铅蓄电池资源化利用技术领域。特别是一种以金属钛为电极基体，以废铅蓄电池铅经过分离精制得到的PbSO4为原料，采用聚合前驱体热分解-硫酸铅电化学氧化耦合技术，PbSO4阳极氧化制备得到PbO2，得到的PbO2直接作为电催化电极材料使用。主要包括钛基体表面处理、中间层涂覆、干燥焙烧、活性层涂覆、电极干燥、PbSO4电化学氧化等工艺过程。本发明方法简单，通过改变电解液和操作条件可适应不同的电极使用要求，同时在电化学氧化溶液中添加稀土混合物，电极表面经稀土改性技术可进一步改善电极性能，实现电极性能的调控。
- 一种混合金属氧化物涂层电极及其制备方法-201510289210.1
- 张耀;孙文培;庄向阳;詹乐宇 - 东南大学
- 2015-05-22 - 2015-10-21 - C25B11/10
- 本发明公开了一种混合金属氧化物涂层电极，包括金属基体、以及涂覆于所述金属基体表面的混合金属氧化物涂层，所述涂层含有金属原子Ir、Ru、Sn、Ta中的一种或几种，并且掺有纳米氮化钛颗粒。相对于现有技术，本发明所得混合金属氧化物涂层电极，降低了昂贵金属氧化物的使用量，不仅能够显著提高电极的电化学催化活性，且明显降低阻抗，具有制造简便，生产成本低，耗能小等优点，可广泛应用于电渗析工程、氯碱工业、污水处理和环境保护等领域。
- 一种钛基TiNx/TiO2-RuO2涂层阳极-201510285951.2
- 闫镇威;李恒灿;李刚 - 华北水利水电大学
- 2015-05-29 - 2015-09-30 - C25B11/10
- 本发明属于电化学行业中不溶性阳极制备技术领域，具体涉及一种钛基TiNx/TiO2-RuO2涂层阳极。该阳极包括位于内部的钛基，位于中间的TiNx中间层，位于外部的TiO2-RuO2涂层；所述TiNx中间层通过将钛基进行离子渗氮处理制得；所述TiO2-RuO2涂层通过热分解法制备获得。本发明所提供阳极，其TiNx中间层厚度可达50~200μm，具有优良的导电、导热性能和耐蚀性；TiO2-RuO2涂层的表面裂纹细小，无贯穿性裂纹，因而具有更大的反应表面积，可以提供更多的电化学反应场所，且可有效提高阳极的稳定性，延长阳极的服役寿命，因而在电化学领域具有较好的推广应用价值。
- 一种钛基复合阳极及其制备方法和应用-201410813988.3
- 郭华军;陈鑫;李新海;王志兴;彭文杰;胡启阳 - 中南大学
- 2014-12-24 - 2015-05-06 - C25B11/10
- 本发明提供了一种钛基复合阳极及其制备方法和应用，该钛基复合阳极包括钛基体、双致密保护中间层、活性表面层；所述双致密保护中间层分为两层，第一层是二氧化钛纳米管，第二层是锡锑氧化物致密层；所述锡锑氧化物致密层上又覆有蜂窝状锡锑氧化物层。该电极使用寿命长，电催化活性号，可应用于污水处理和氯碱工业，在污水处理中氧化分解有机物的效率较高。
- 一种钛基纳米电极的制备方法及其在丁二酸合成中的应用-201410847880.6
- 马小从 - 天津渤化中河化工有限公司
- 2014-12-31 - 2015-04-29 - C25B11/10
- 一种钛基纳米电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)Ti(OEt)4前驱体的合成；(2)TiO2和ZrO2溶胶的制备；(3)Ti基纳米TiO2-ZrO2膜电极的制备，采取提拉法将ZrO2和TiO2溶胶涂覆在处理过的Ti基体上。钛基纳米电极丁二酸合成中的应用，其特征在于：采用上述制得的钛基纳米电极作为阴极，钛基氧化钌电极(DSA)作为阳极，0.6mol/L马来酸和1.0mol/L硫酸作为电解液，电解温度为60～70℃，电流密度为20～30mA/cm2，电解得到的丁二酸产率大于92％，电流效率大于90％。
- 一种以修饰TiO2纳米管阵列为中间层的钛基二氧化铅阳极及其制备方法与应用-201410620906.3
- 卓琼芳;许振成;罗梅清;虢清伟;王振兴;易皓;王丽 - 环境保护部华南环境科学研究所
- 2014-11-05 - 2015-03-11 - C25B11/10
- 本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种以修饰TiO2纳米管阵列为中间层的钛基二氧化铅阳极及其制备方法与应用。所述阳极的制备方法包括钛板的前处理、阳极氧化和煅烧得到Ti/TiO2纳米管阵列电极、AgNO3溶液中电沉积得到Ti/TiO2-NTs/Ag电极、阳极氧化得到Ti/TiO2-NTs/Ag2O电极、在含有Pb(NO3)2、HNO3和NaF的电解质溶液中电化学沉积得到Ti/TiO2-NTs/Ag2O/PbO2阳极。本发明通过在二氧化钛纳米管和PbO2间制备了Ag2O层，提高了电极的析氧电位，寿命和电化学氧化能力。
- 专利分类
- 一种Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>改性的La<sub>2</sub>Zr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>-(Zr<sub>0.92</sub>Y<sub>0.08</sub>)O<sub>1.96</sub>复相热障涂层材料
- 无铅[(Na<sub>0.57</sub>K<sub>0.43</sub>)<sub>0.94</sub>Li<sub>0.06</sub>][(Nb<sub>0.94</sub>Sb<sub>0.06</sub>)<sub>0.95</sub>Ta<sub>0.05</sub>]O<sub>3</sub>纳米管及其制备方法
- 磁性材料HN(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>·[Co<sub>4</sub>Na<sub>3</sub>(heb)<sub>6</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>6</sub>]及合成方法
- 磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub> 及合成方法
- 一种Bi<sub>0.90</sub>Er<sub>0.10</sub>Fe<sub>0.96</sub>Co<sub>0.02</sub>Mn<sub>0.02</sub>O<sub>3</sub>/Mn<sub>1-x</sub>Co<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 复合膜及其制备方法
- Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TeO<sub>2</sub>-SiO<sub>2</sub>-WO<sub>3</sub>系玻璃
- 荧光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>及合成方法
- 一种(Y<sub>1</sub>-<sub>x</sub>Ln<sub>x</sub>)<sub>2</sub>(MoO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>薄膜的直接制备方法
- 荧光材料(CH<sub>2</sub>NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>ZnI<sub>4</sub>
- Li<sub>1.2</sub>Ni<sub>0.13</sub>Co<sub>0.13</sub>Mn<sub>0.54</sub>O<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合材料的制备方法
