[发明专利]一种4-溴丁酸乙酯的一步制备法在审
| 申请号: | 202210499719.9 | 申请日: | 2022-05-09 | 
| 公开(公告)号: | CN114736119A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 | 
| 发明(设计)人: | 吕晓威;谭学军;卢进力;梁斌;崔金玲;申成龙;胜继伟 | 申请(专利权)人: | 迈奇化学股份有限公司 | 
| 主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/63 | 
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 刘妮 | 
| 地址: | 457001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁酸 一步 制备 | ||
1.一种4-溴丁酸乙酯的一步制备法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,在水浴和匀速搅拌条件下,于容器中加入γ-丁内酯,并控制水浴温度为10-30℃;
步骤2,缓慢通入干燥的溴化氢气体;
步骤3,溴化氢气体通入完毕后,控制反应的温度为0-50℃,继续搅拌反应1-3小时;
步骤4,加入无水乙醇,控制水浴恒温为10-90℃,继续搅拌2-6小时,反应完成;
步骤5,反应完毕后加入适量的去离子水洗涤,充分搅拌,静置分层后,取下层有机相,加入NaHCO3饱和溶液,调节pH至7.0后,静置分层,取下层有机相,经去离子水洗涤,充分搅拌,静置分层,分出有机层;
步骤6,加入干燥剂干燥后得到4-溴丁酸乙酯。
2.如权利要求1所述的4-溴丁酸乙酯的一步制备法,其特征在于,步骤1中,控制水浴温度为20±5℃。
3.如权利要求2所述的4-溴丁酸乙酯的一步制备法,其特征在于,步骤2中,溴化氢气体的通入量为γ-丁内酯摩尔比的1.1-1.3倍。
4.如权利要求3所述的4-溴丁酸乙酯的一步制备法,其特征在于,步骤2中,溴化氢气体的通入量为γ-丁内酯摩尔比的1.2倍。
5.如权利要求4所述的4-溴丁酸乙酯的一步制备法,其特征在于,步骤3中,溴化氢气体的通入完毕后,控制反应的温度为40±5℃,继续搅拌反应1±0.5小时。
6.如权利要求5所述的4-溴丁酸乙酯的一步制备法,其特征在于,步骤4中,无水乙醇加入量控制为γ-丁内酯摩尔比的1.0-1.2倍。
7.如权利要求6所述的4-溴丁酸乙酯的一步制备法,其特征在于,在步骤4中,加入无水乙醇的量控制为γ-丁内酯的1.06倍,控制水浴恒温为40±5℃,反应时间为4±0.5小时。
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