[发明专利]一种主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺及其制备方法在审
申请号: | 202210496543.1 | 申请日: | 2022-05-09 |
公开(公告)号: | CN114805333A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 陈平;徐计雷;熊需海;朱国豪 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14 |
代理公司: | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人: | 许明章;王海波 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 主链含噁嗪 cardo 结构 马来 亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺,其特征在于,所述的双马来酰亚胺分子式结构式如下:
其中,R为中任意一种;R1为下列结构中任意一种:R2为下列结构中任意一种:
2.根据权利要求1所述的一种主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺,其特征在于,所述的主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺,其800℃下的残炭率为50%~80%。
3.根据权利要求1所述的一种主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺,其特征在于,所述的主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺,其玻璃化转变温度在300℃~500℃。
4.根据权利要求1所述的一种主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺,其特征在于,所述的主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺在二氯甲烷、氯仿、二甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的溶解度大于等于50mg mL-1。
5.一种权利要求1或2或3或4所述的主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将邻氨基苯酚和马来酸酐加入到溶剂冰乙酸中,搅拌并加入催化剂对甲苯磺酸,115~130℃温度下回流10~16h后,得到邻羟基马来酰亚胺化合物;所述邻氨基苯酚和马来酸酐按摩尔比1:1.1~1:1.3;
步骤二,将9-芴酮、酚类化合物、3-巯基丙酸和甲苯混合在30~60℃下搅拌0.5~1.5h,然后滴加浓硫酸,升至45~70℃反应8~15h,得到双酚芴化合物;所述的9-芴酮和酚类化合物按摩尔比1:2~1:3;所述的3-巯基丙酸与9-芴酮的摩尔比为1:20~1:40;
其中,X为下列结构中任意一种:R3为下列结构中任意一种:
步骤三,将双酚芴化合物加入到DMF溶解,再加入碳酸钾,在100~120℃搅拌2~4h后加入硝基苯酚类化合物;双酚芴化合物和硝基类化合物摩尔比按1:2~1:2.2反应;反应15~20h后,得到双硝基芴类化合物;
其中,Y为下列结构中任意一种:R1为下列结构中任意一种:R3为下列结构中任意一种:R4为下列结构中任意一种:
步骤四,将双硝基芴类化合物加入到溶剂中,然后加入活性碳,搅拌,升温至60~75℃;接着滴加水合肼反应10~18h,得到双氨基芴类化合物;
其中,R1为下列结构中任意一种:R4为下列结构中任意一种:R5为下列结构中任意一种:
步骤五,将双氨基芴类化合物、多聚甲醛和邻羟基马来酰亚胺先后加入反应溶剂中,摩尔比1:4:2~1:4.4:2.1;氮气氛围下,在75~130℃温度下,回流反应18~32h后,得到主链含噁嗪和Cardo结构双马来酰亚胺;
其中,R1为下列结构中任意一种:R2为下列结构中任意一种:R5为下列结构中任意一种:
6.一种权利要求1或2或3或4所述的主链含噁嗪和Cardo结构的双马来酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将邻氨基苯酚和马来酸酐加入到溶剂冰乙酸中,搅拌并加入催化剂对甲苯磺酸,115~130℃温度下回流10~16h后,得到邻羟基马来酰亚胺化合物;所述邻氨基苯酚和马来酸酐按摩尔比1:1.1~1:1.3;
步骤二,氮气氛围下将9-芴酮、苯胺类化合物和甲基磺酸在140~160℃下加热10~18h,得到双氨基芴类化合物;所述的9-芴酮、苯胺类化合物和甲基磺酸的摩尔比为1:8:0.5~1:8:0.7;
其中,Z为下列结构中任意一种:R6为下列结构中任意一种:
步骤三,将双氨基芴类化合物、多聚甲醛和邻羟基马来酰亚胺先后加入反应溶剂中,摩尔比1:4:2~1:4.4:2.1;氮气氛围下,在75~120℃温度下,回流反应18~32h后,得到主链含噁嗪和Cardo结构双马来酰亚胺;
其中,R1为下列结构中任意一种:R6为下列结构中任意一种:
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