[发明专利]一种甲醛氢甲酰化制备乙醇醛的方法在审
| 申请号: | 202210479308.3 | 申请日: | 2022-05-05 |
| 公开(公告)号: | CN114751813A | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
| 发明(设计)人: | 马新宾;王美岩;杨琬鑫;李茂帅;冯怡 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07C45/50 | 分类号: | C07C45/50;C07C47/19;B01J31/24;B01J31/20 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
| 地址: | 300350 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲醛 氢甲酰化 制备 乙醇 方法 | ||
1.一种甲醛氢甲酰化制备乙醇醛的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
将底物、铑源、金属助剂混合后,连同溶剂加入到高压釜中,得到反应液,然后通入合成气,在60~150℃下反应0.5~12h,冷却后得到乙醇醛;
其中,摩尔比为,底物、铑源、金属助剂=1:(0.00005~0.005):(0.00125~0.025);所述的底物为甲醛或多聚甲醛;底物的摩尔量以甲醛单体计;反应液中,每10~50mL溶剂加入20mmol底物;
所述合成气的组成为氢气和一氧化碳,体积比为氢气:一氧化碳=1:(0.4~1.5);合成气的压力为5~11MPa;
所述的铑源为双三苯基膦羰基氢化铑、双三苯基膦羰基氯化铑、乙酰丙酮铑或氯化铑;
所述的金属助剂为十二羰基三钌、乙酰丙酮钌、氯化钌、八羰基二钴、十羰基二锰、乙酰丙酮锰或氯化锰;
所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、吡啶中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的甲醛氢甲酰化制备乙醇醛的方法,其特征为所述的冷却为水浴冷却,冷却直至室温;所述的室温是指30℃±5℃。
3.如权利要求1所述的甲醛氢甲酰化制备乙醇醛的方法,其特征为优选为所述底物选自多聚甲醛;铑源选自双三苯基膦羰基氯化铑;金属助剂选自十羰基二锰。
4.如权利要求1所述的甲醛氢甲酰化制备乙醇醛的方法,其特征为所述的反应液体积为反应釜内体积的5~50%。
5.如权利要求1所述的甲醛氢甲酰化制备乙醇醛的方法,其特征为铑源与金属助剂的摩尔比范围为1:0.25~1:100。
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