[发明专利]一种葡萄糖脂的制备及纯化方法有效
申请号: | 202210472471.7 | 申请日: | 2022-04-29 |
公开(公告)号: | CN114874272B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 龙旭伟;崔天佑;赵梦倩 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H15/10 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 210014 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄 糖脂 制备 纯化 方法 | ||
1.一种葡萄糖脂的制备及纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将槐糖脂溶解在醇类溶液中,加入浓盐酸至浓盐酸的体积分数为0.5-6%,于40-60℃下反应8-24h,获得葡萄糖脂酯化产物的酸性醇类溶液;
(2)调节步骤(1)获得的酸性醇类溶液的pH10.0,于室温下反应12h,获得葡萄糖脂的碱性醇类溶液;
(3)向步骤(2)获得的葡萄糖脂碱性醇类溶液中,加入体积比为1:1.5-3的纯水,充分混合均匀后,调节pH值至2.0-6.0,获得弱酸性的醇水混合反应液;
(4)在步骤(3)中所得的弱酸性的醇水混合反应液中加入二氯甲烷,所述葡萄糖脂的醇水混合反应液与二氯甲烷的体积比为1:1,充分混合均匀后,通过静置或离心使两相分离,收集富含葡萄糖脂的二氯甲烷相;
(5)将步骤(4)中所得的葡萄糖脂二氯甲烷溶液,通过旋转蒸发和真空干燥除去溶剂,获得葡萄糖脂的粗产物膏状物质;
(6)步骤(5)中获得的葡萄糖脂粗产物固体,加入正己烷充分混合,所述葡萄糖脂粗产物与正己烷的体积比为1:5-10,洗涤3-4次后,静置或离心使两相分离,收集葡萄糖脂相;
(7)步骤(6)中的产物液体,经40-50℃减压干燥后获得葡萄糖脂纯品。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖脂的制备及纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中的槐糖脂为发酵液在发酵过程中的沉淀,或者发酵液经处理后的粗品,或者是酸型槐糖脂,或者酸型槐糖脂的酯化产物,或者是酸型槐糖脂及酸型槐糖脂的酯化产物的混合物。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖脂的制备及纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中醇类溶剂为甲醇,乙醇或正丙醇。
4.根据权利要求1所述的葡萄糖脂的制备及纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中加酸的量为体积分数为3%-6%。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖脂的制备及纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的葡萄糖脂的制备及纯化方法,其特征在于,所述步骤(3)中反应液与纯水的体积比为1:1.5-2。
7.根据权利要求1所述的葡萄糖脂的制备及纯化方法,其特征在于,所述步骤(3)中调节pH为3.0-5.0。
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