[发明专利]氮掺杂石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纤维素纳米纤维膜柔性电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纤维素纳米纤维膜柔性电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将石墨烯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混匀后，加入苯胺和FeC1₃，反应得到所述的石墨烯/聚苯胺复合物；

将所述的石墨烯/聚苯胺复合物用NH₄Cl溶液活化，洗涤、干燥，在氮气保护下，从25℃升温到250~300℃，保温2~4 h，接着从250~300℃升温到800~1100℃，保温2~4 h，得到氮掺杂石墨烯；

利用对氨基二苯胺对所述氮掺杂石墨烯进行改性，得到对氨基二苯胺改性氮掺杂石墨烯；

将所述对氨基二苯胺改性氮掺杂石墨烯和N-苯基甘氨酸加入盐酸中，超声分散形成分散液，滴加入过硫酸铵水溶液，在冰水浴下进行反应后，经抽滤、洗涤和真空干燥，得到氮掺杂石墨烯接枝聚(N-苯基甘氨酸)；

制备纤维素纳米纤维膜；

将所述纤维素纳米纤维膜浸泡在乙醇溶液中，加入氮掺杂石墨烯接枝聚(N-苯基甘氨酸)，通过真空过滤的方式将氮掺杂石墨烯接枝聚(N-苯基甘氨酸)负载到纤维素纳米纤维膜上，得到氮掺杂石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纤维素纳米纤维膜柔性电极材料；

所述对氨基二苯胺改性氮掺杂石墨烯的制备方法为：

将氮掺杂石墨烯分散于去离子水中形成分散液；

将对氨基二苯胺溶解在浓盐酸和无水乙醇的混合液体中，加入亚硝酸钠冰水溶液，得到对苯二胺反应液；

将所述分散液加入到对苯二胺反应液中，依次在冰水浴和室温的条件下进行反应后，经抽滤、洗涤和真空干燥，得到对氨基二苯胺改性氮掺杂石墨烯。

2.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纤维素纳米纤维膜柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯和苯胺的质量比为（2~6）：（1~3）。

3.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纤维素纳米纤维膜柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯和对氨基二苯胺的质量比为（5~10）：（1~2）。

4.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纤维素纳米纤维膜柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述对氨基二苯胺改性氮掺杂石墨烯和N-苯基甘氨酸的质量比为（1~2）：（10~15）。

5.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纤维素纳米纤维膜柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤维膜的制备方法为：

将三醋酸纤维素溶解于N,N'-二甲基甲酰胺中，得到前驱体溶液；

将所述前驱体溶液在-40~-15 ℃下冷冻100~200 min后，放入蒸馏水中除去溶剂N,N'-二甲基甲酰胺，冷冻干燥得到所述三醋酸纤维素纳米纤维膜；

将所述三醋酸纤维素纳米纤维膜浸泡在氢氧化钠/乙醇溶液中，洗涤、干燥得到纤维素纳米纤维膜。

6.如权利要求5所述的氮掺杂石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纤维素纳米纤维膜柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中，三醋酸纤维素的质量浓度为3~12%。