[发明专利]一种制备低铁铝钙含量硅的方法

说明书

本发明公开了一种制备低铁铝钙含量硅的方法，属于工业硅冶炼技术领域。该方法突破了现有技术通过控制生产原料中杂质含量方法获得高品质硅的途径，采用工业锌在炉外进行精炼，工业硅中的杂质铁、铝、钙与锌发生反应形成低熔点的化合物，利用硅熔体本身的高温将化合物挥发逸出达到除杂的目的，硅凝固后未挥发的锌铁、锌铝、锌钙化合物偏析在晶界处，破碎后采用酸洗除去，并且多余的锌在高温下变成气体在压缩气体的作用下分离；本发明方法能够有效去除硅熔体中的杂质铁、铝、钙，且不引入新的杂质，解决了现有工业硅生产对原料的依赖，该方法成本低、操作简单，可对多余的锌进行回收再利用，节能环保，适用于工业化大规模生产。

技术领域

本发明属于工业硅冶炼技术领域，具体涉及一种制备低铁铝钙含量硅的方法。

背景技术

在工业硅冶炼过程中，原料包含Fe、Al、Ca、B、P等杂，这些杂质元素在硅石还原的过程中随着硅元素一起被还原而进入工业硅,在硅熔体冷凝之后作为杂质沉积在工业硅中,从而降低了工业硅的纯度。为了减少工业硅中杂质的含量，提高工业硅的品质,就需对工业硅进行炉外精炼,去除工业硅中的大部分杂质。随着科技的进步，对工业硅的纯度要求越来越高。

目前，在工业硅厂最常用的杂质去除方法是工业硅在抬包中进行炉外精炼，往抬包中吹入氯气、氮气、氧气和压缩空气或者上述气体的混合气体进行精炼，去除大部分Al、Ca、B、C等杂质，但是并不能去除Fe等其他杂质。

另外一种常用的杂质去除方法为造渣剂精炼方法，往抬包中加入氧化钙、氧化硅、氧化铝、氧化镁、氟化钙等氧化物的组合成分或者含有上述氧化物的矿物原石，利用造渣剂将硅中的部分杂质去除，但是同样存在对于Fe等杂质的去除效果不理想，同时造渣精炼后硅与渣的分离难度较大影响硅的得率。

第三种常用方法为定向凝固方法，将工业硅倒入单向散热的坩埚中，从底部向上慢慢凝固已达到利用偏析的原理去除工业硅中分凝系数较大的金属杂质，该方法虽然除杂效果较好，但是凝固时间长，能耗高。

随着现代工业的发展，很多下游企业对于精炼硅中的杂质提出了更高的要求，尤其是硅钢工业用的特级硅对于硅中的铁、铝、钙杂质要求较高，但是，现有的炉外精炼技术无法有效分离工业硅产品中的主要金属杂质铁、铝、钙，进而导致铁、铝、钙杂质成为了直接影响工业硅牌号的关键杂质元素，针对此问题采用的通用方法主要是通过控制生产原料和冶炼过程中实现工业硅产品中杂质铁、铝、钙含量的控制。然而，由于原料成分和炉况的波动，通过此方法实现的工业硅产品质量的调控效果并不稳定，进而导致工业硅产品的质量存在显著的不稳定性，因此，亟需寻找一种更加经济有效的工业硅除杂方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种操作简单、成本低的炉外精炼去除工业硅熔体中杂质铁、铝、钙的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种制备低铁铝钙含量硅的方法，抬包中通入压缩气体，将抬包中待除杂的工业硅熔体中加入固体锌，保持硅熔体的温度在1700℃以上，固体锌在高温下转化为气体锌，气体锌与杂质反应形成的化合物通过挥发去除，多余的气体锌在压缩气体的作用下进入管道，达到除去工业硅熔体中杂质的目的。

进一步地，所述的压缩气体为压缩氩气。

进一步地，所述通入压缩气体的通气压力为0.2～0.3MPa，气体流量为800～1200L/h，通气时间为20～60min。

进一步地，气体锌与杂质铁、铝、钙的反应时间为30～60min。

进一步地，加入锌的质量为工业硅质量的0.15～0.3%。

进一步地，所述工业硅熔体的温度为1700℃，采用挥发的方法去除锌与杂质反应形成的化合物。

进一步地， 所述工业硅熔体中杂质铁的含量为200ppm～350ppm，杂质铝的含量为150ppm～220ppm，杂质钙的含量为100ppm～150ppm。