[发明专利]一种在镁合金表面利用电泳/微弧氧化技术复合构筑钐掺杂羟基磷灰石梯度涂层的方法

说明书

一种在镁合金表面利用电泳/微弧氧化技术复合构筑钐掺杂羟基磷灰石梯度涂层的方法，它涉及一种在镁合金表面制备涂层的方法。本发明的目的是要解决现有采用微弧氧化方法在镁合金表面制备的羟基磷灰石涂层中HA相在微弧氧化涂层中的含量有限，导致镁合金表面的涂层生物相容性、生物活性和耐腐蚀性均差的问题。方法：一、镁合金预处理；二、超声除油；三、钐掺杂羟基磷灰石前驱体；四、微弧氧化处理I；五、电泳处理；六、微弧氧化处理II。本发明在镁合金植入材料表面得到了致密均匀的钐掺杂羟基磷灰石梯度涂层，耐腐蚀电流密度降低至6.8×10supgt;‑7/supgt;A/cmsupgt;2/supgt;，腐蚀电位为‑1.37V。本发明可获得一种钐掺杂羟基磷灰石梯度涂层。

技术领域

本发明涉及一种在镁合金表面制备涂层的方法。

背景技术

镁合金凭借其优异的生物安全性、良好的载荷传递性及独特的降解性，在医用植入领域表现出巨大的应用潜力和发展前景。然而镁合金在生理环境下腐蚀溶解速率过快，导致材料力学性能衰减加速进而过早失效。表面改性作为镁合金耐蚀性能提升的重要途径，不仅能通过表层物理屏障的形成来减缓金属材料的溶解速率，还能抑制合金内部腐蚀电偶反应的强烈程度及调控其生物相容性。微弧氧化技术所制备的膜层与基体属冶金结合，为原位生长膜层，显著地改善镁合金的耐腐蚀性、耐磨性、抗冲击性和绝缘性，极大地拓宽镁合金的应用范围；而且通过改善工艺条件和在电解液中添加胶体微粒可以很方便地调整膜层的微观结构、特征，获得新的微观结构，从而实现膜层的功能设计。羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2，HA)分子结构和钙磷比与正常骨的无机成分接近，具有良好的生物相容性和生物活性，广泛的应用于镁基植入体表面改性。而微弧氧化制备羟基磷灰石涂层时，涂层的主要成份是由金属氧化物和无机盐组成，Ca和P元素多以非晶态形式存在，HA相在微弧氧化涂层中的含量有限，导致镁合金表面的涂层生物相容性、生物活性和耐腐蚀性均差。

发明内容

本发明的目的是要解决现有采用微弧氧化方法在镁合金表面制备的羟基磷灰石涂层中HA相在微弧氧化涂层中的含量有限，导致镁合金表面的涂层生物相容性、生物活性和耐腐蚀性均差的问题，而提供一种在镁合金表面利用电泳/微弧氧化技术复合构筑钐掺杂羟基磷灰石梯度涂层的方法。

一种在镁合金表面利用电泳/微弧氧化技术复合构筑钐掺杂羟基磷灰石梯度涂层的方法，是按以下步骤完成的：

一、镁合金预处理：

使用砂纸对镁合金进行打磨抛光，得到表面光亮的镁合金；

二、超声除油：

将表面光亮的镁合金浸入到除油液中，再超声处理，取出后使用蒸馏水冲洗，吹干，得到除油后的镁合金；

三、钐掺杂羟基磷灰石前驱体：

将纳米羟基磷灰石粉末与氧化钐粉末混合，再置于不锈钢搅拌机中搅拌，得到混合粉末；将混合粉末在550℃～600℃下烧结，冷却至室温，再研磨，得到HA:Sm³⁺纳米材料；

四、微弧氧化处理I：

将除油后的镁合金浸入到电解液I中并作为阳极，将不锈钢杯作为阴极，在电流密度为6A/dm²～8A/dm²，占空比为20％～30％和频率为700Hz～1000Hz的条件下微弧氧化反应，得到第一次微弧氧化处理后的镁合金；

步骤四中所述的电解液I由磷酸三钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠、甘油磷酸钙、乙二胺四乙酸二钠钙、丙三醇和去离子水混合而成；

五、电泳处理：