[发明专利]一种羟基乙酸丁酯的制备方法

说明书

本发明公开一种羟基乙酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：S1、在容器中投入一氯乙酸和水，常温搅拌充分溶解；S2、升温至回流，强光照射以加速一氯乙酸分解；S3、降温，然后缓慢加入氢氧化钠溶液，加入完成后取样检测，并继续反应一段时间以使一氯乙酸充分反应；S4、往容器中继续加入浓硫酸和正丁醇，升温回流脱水反应，利用分水器分水直至无水分出，继续回流一段时间以使反应充分完成；S5、降温到室温，用无水碳酸钠调节反应液的PH值至7‑8，然后抽滤除去无机盐；S6、滤液先常压精馏蒸出多余的正丁醇，直至精馏塔釜底正丁醇含量小于0.2％，然后蒸出产物羟基乙酸丁酯。本发明能够提高产品收率，降低催化剂用量、生产成本和反应时间。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，更具体地说，它涉及一种羟基乙酸丁酯的制备方法。

背景技术

羟基乙酸丁酯是一种无色透明的液体，更是一种优良的有机溶剂，因而被广泛地应用到工业中。

现有技术中通常采用以下方式生产：将一氯乙酸用纯水溶解，过滤去除不溶性杂质后加入到容器中，再称取无水碳酸钠用纯水溶解，在搅拌下缓慢加入到一氯乙酸溶液中，加完后加热回流6h后，然后降低pH值，浓缩析出大量白色结晶析出，室温放置过夜后过滤除去晶体，滤液加入容器中并加入正丁醇，加热至回流，分水至无水分出为止，即得羟基乙酸粗品，在上步反应液中再加入正丁醇和经预先处理过的强酸性阳离子交换树脂，加热至回流分水至无水分出为止，过滤去树脂，将滤液先常压蒸去其他馏分再减压分馏，得到产品，得率63.4％。

上述方案中存在产品收率低、生产成本高、反应时间长、催化剂用量多等问题。

因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。

发明内容

本发明的目的就在为了解决上述的问题而提供一种羟基乙酸丁酯的制备方法，高效高产。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种羟基乙酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：S1、在容器中投入一氯乙酸和水，常温搅拌充分溶解；S2、升温至回流，强光照射以加速一氯乙酸分解；S3、降温，然后缓慢加入氢氧化钠溶液，加入完成后取样检测，并继续反应一段时间以使一氯乙酸充分反应；S4、往容器中继续加入浓硫酸和正丁醇，升温回流脱水反应，利用分水器分水直至无水分出，继续回流一段时间以使反应充分完成；S5、降温到室温，用无水碳酸钠调节反应液的PH值至7-8，然后抽滤除去无机盐；S6、滤液先常压精馏蒸出多余的正丁醇，直至精馏塔釜底正丁醇含量小于0.2％，然后减压蒸出产物羟基乙酸丁酯。

通过采用上述技术方案，通过对反应进行研究和改进，能够减少催化剂使用和反应时间，并且由于减少了步骤顺序，降低了每个步骤中的损耗，进而能够节约生产成本，提高产品收率。

本发明进一步设置为：在步骤S2中，光照射时间为2-5小时。

通过采用上述技术方案，利用光能对一氯乙酸进行照射，合理利用自然能量，减少成本支出，且对时间进行研究控制，能够达到加速一氯乙酸分解的作用，加快整个反应过程的进行，提高生产效率。

本发明进一步设置为：在步骤S3中，降温后温度为30-40℃，氢氧化钠溶液的浓度为98％，继续反应时间为20min-60min。

本发明进一步设置为：在步骤S3中，反应结束后的PH值约为3。

本发明进一步设置为：在步骤S4中，浓硫酸的浓度为98％，继续回流时间为1-3小时。

本发明进一步设置为：在步骤S4中，利用分水器分出的水分通过精馏将溶解在水中的正丁醇蒸出，正丁醇回到步骤S4反应中进行套用，蒸出的水回到步骤S1反应中进行套用。

通过采用上述技术方案，将正丁醇和水进行回收套用，能够进一步合理地最大化利用资源，且由于在精馏等过程中回收所得的正丁醇和水是较为纯净的，故而能够减少除杂等工作，大大提高工作效率。