[发明专利]一种羟基乙酸丁酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210457682.3 申请日: 2022-04-27
公开(公告)号: CN114907208A 公开(公告)日: 2022-08-16
发明(设计)人: 解卫宇;郭朝志;徐巧巧;卢吉;陈少君;顾林江;卢晓健;解海翔;宋小艳 申请(专利权)人: 浙江解氏新材料股份有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/675;C07C51/367;C07C59/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 312300 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 乙酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种羟基乙酸丁酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、在容器中投入一氯乙酸和水,常温搅拌充分溶解;

S2、升温至回流,强光照射以加速一氯乙酸分解;

S3、降温,然后缓慢加入氢氧化钠溶液,加入完成后取样检测,并继续反应一段时间以使一氯乙酸充分反应;

S4、往容器中继续加入浓硫酸和正丁醇,升温回流脱水反应,利用分水器分水直至无水分出,继续回流一段时间以使反应充分完成;

S5、降温到室温,用无水碳酸钠调节反应液的PH值至7-8,然后抽滤除去无机盐;

S6、滤液先常压精馏蒸出多余的正丁醇,直至精馏塔釜底正丁醇含量小于0.2%,然后减压蒸出产物羟基乙酸丁酯。

2.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,光照射时间为2-5小时。

3.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,降温后温度为30-40℃,氢氧化钠溶液的浓度为98%,继续反应时间为20min-60min。

4.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,反应结束后的PH值约为3。

5.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,浓硫酸的浓度为98%,继续回流时间为1-3小时。

6.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,利用分水器分出的水分通过精馏将溶解在水中的正丁醇蒸出,正丁醇回到步骤S4反应中进行套用,蒸出的水回到步骤S1反应中进行套用。

7.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,精馏蒸出的正丁醇套用到步骤S6。

8.根据权利要求1所述的羟基乙酸丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,精馏塔釜底残留的部分底液可保留用作下一批精馏滴液。

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