[发明专利]超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法。所述方法通过将球形二氧化硅微粉在氧化剂的氛围中高温处理，除去水分和碳以及金属等杂质，然后直接进入非极性气体气氛下冷却至室温，最后充惰性气体包装。本发明方法能够有效降低球形二氧化硅微粉的介电损耗，介电损耗降低率达30％以上，最高可达67％，且产品质量稳定可控。

技术领域

本发明属于高性能填料的制备技术领域，涉及一种超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法。

背景技术

第五代移动通信系统(5G)作为4G的延伸技术，在大幅提升移动互联网业务体验的同时，全面支持物联网业务，实现人与人、人与物、物与物之间的海量智能互联。这需要更高的数据传输速率、更低的数据传输延时以及更好的高速通信能力。材料的损耗角正切值(以下称为介电损耗，Df)越低，功率损耗就越低。因此低介电损耗Df印制电路板才能满足5G传输时更低的讯号损失。氧化硅作为印制电路板中的重要填料，需要满足以下要求：一是可实现填料高填充；二是降低氧化硅本身的Df值。氧化硅本身的Df值受到其纯度的影响，如杂质元素的含量，如Fe/C等，也受到极性分子，如水分/羟基等。如何进一步降低氧化硅的Df值，成为了当前的研究热点。

中国专利申请CN 113614036 A采用将球状二氧化硅粉末在500～1100℃下加热，控制圆度在0.85以上以及表面处理和防潮袋保存的方式实现球状二氧化硅粉末介电损耗角正切的降低。中国专利申请CN1123996A利用聚有机硅氧烷化合物对金属氧化物粒子材料进行表面处理，降低其Df值。中国专利申请CN 110938238 A采用对二氧化硅粒子材料在200℃除去水分后，利用硅烷化合物进行表面处理，降低其Df值。上述方法均是先除去材料中的水分，然后使用硅烷化合物进行表面处理，降低材料的介电损耗正切值，存在如下不足：表面改性剂类型选择不当，工艺处理不当，会导致后续存储和使用过程中材料重新吸附水分，或表面处理过程中吸附部分水分，造成介电损耗降低波动大，质量不稳定，达不到预期效果。

中国专利申请CN 113666380 A通过纳米水性二氧化硅溶胶溶液与晶种的混合溶液中添加阻隔剂，以水热反应的方法获取附着有阻隔剂的二氧化硅粉体，然后通过煅烧工艺制备球形二氧化硅粉体，在保证成球率的同时有效提升产量，制备的球形二氧化硅在介电损耗与粒度分布窄具有一定的特点。中国专利申请CN 112745529 A也采用控制比表面积范围窄的方式来改善介电性能。上述方法主要是通过控制窄的粉体的粒度分布，从而降低介电损耗正切值，但存在以下不足：介电损耗正切值降低的幅度有限，粒度分布窄对高填充应用不利，从而增加了应用时级配难度，限制其在电子封装领域的应用。

发明内容

鉴于上述问题，本发明提供一种超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法。该方法通过将球形二氧化硅微粉在氧化剂的氛围中高温处理，除去水分和碳以及金属等杂质，然后直接进入非极性气体气氛下冷却至室温，最后充惰性气体包装，有效降低其介电损耗，产品质量稳定可控。

本发明的技术方案如下：

超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，在干燥的氧化剂的气氛下，将球形二氧化硅微粉先在150～300℃下处理3～24h，再在800～1200℃下处理24～90h，所述的氧化剂选自氧气、富氧空气或臭氧；

步骤2，将步骤1处理后的球形二氧化硅微粉在非极性气体氛围下冷却至室温；

步骤3，将冷却后的二氧化硅微粉充惰性气体包装。

步骤1中，球形二氧化硅微粉的中位粒径D50为0.1～150μm，球形度＞0.99。

步骤1中，球形二氧化硅微粉采用现有方法制备，例如采用火焰成球法，具体步骤如下：