[发明专利]一种同时分离制备黑果枸杞中2个矮牵牛素类花色苷的方法在审
申请号: | 202210434472.2 | 申请日: | 2022-04-24 |
公开(公告)号: | CN114716493A | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 米佳;闫亚美;曹有龙;禄璐;罗青;李晓莺;戴国礼;刘兰英;何昕孺;张曦燕;安巍;金波 | 申请(专利权)人: | 宁夏农林科学院枸杞科学研究所 |
主分类号: | C07H17/065 | 分类号: | C07H17/065;C07H1/08 |
代理公司: | 广州市一新专利商标事务所有限公司 44220 | 代理人: | 张芳 |
地址: | 750002 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 分离 制备 枸杞 牵牛 花色 方法 | ||
1.一种同时分离制备黑果枸杞中2个矮牵牛素类花色苷的方法,其特征在于:该方法为首先从黑果枸杞中提取花色苷粗提液,然后将粗提液用大孔树脂纯化、收集酸性乙醇洗脱液减压浓缩即得到花色苷大孔树脂洗脱液,再将花色苷大孔树脂洗脱液进一步采用凝胶柱纯化,用酸性乙醇洗脱,每50mL/管收集,收集第5~7管、第19~24管,分别分段合并洗脱液,将两段的洗脱液分别减压浓缩冻干后得到2个矮牵牛素类花色苷,既矮牵牛素-3-O-芸香糖(香豆酰基)-5-O-二葡萄糖苷和矮牵牛素3-O-芸香糖(香豆酰基)-5-O-葡萄糖苷。
2.如权利要求1所述的一种同时分离制备黑果枸杞中2个矮牵牛素类花色苷的方法,其特征在于:所述花色苷粗提液的制备方法为以黑果枸杞干果为原料,将其除杂后放入粉碎机,加液氮将其冷冻,迅速粉碎至80~100目,采用pH 1~3的60%~75%乙醇溶液提取后减压浓缩得到粗提液。
3.如权利要求1所述的一种同时分离制备黑果枸杞中2个矮牵牛素类花色苷的方法,其特征在于:所述花色苷大孔树脂洗脱液的制备方法为将所述粗提液缓慢注入D101,D4020,DA201,HPD100,NKA-9任意一种大孔树脂层析柱,分别用pH 1~3的水和pH 1~3的60%~75%乙醇溶液洗脱2~4个柱体积,收集酸性乙醇洗脱液,将收集到的花色苷样品40~50℃减压浓缩即得到花色苷大孔树脂洗脱液。
4.如权利要求1所述的一种同时分离制备黑果枸杞中2个矮牵牛素类花色苷的方法,其特征在于:所述凝胶柱纯化条件为:凝胶为Sephadex LH-20,色谱柱规格为:Ф36mm*460mm,洗脱液进样浓度为:1~6.7mg/mL,上样体积:1~10mL,洗脱溶剂:pH 1~3的30%乙醇溶液,压力为:0.1bar。
5.如权利要求1所述的一种同时分离制备黑果枸杞中2个矮牵牛素类花色苷的方法,其特征在于:所述矮牵牛素-3-O-芸香糖(香豆酰基)-5-O-二葡萄糖苷和矮牵牛素3-O-芸香糖(香豆酰基)-5-O-葡萄糖苷的相对含量均大于80%,批次制备量分别可达0.3~13.2mg和0.7~30.7mg。
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