[发明专利]一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法在审
| 申请号： | 202210431400.2 | 申请日： | 2022-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN114773240A | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 孙德明;杨桦;姚新锋;罗汇;花磊 | 申请（专利权）人： | 江苏永创医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/09;B01J19/00 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223400 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 通道 制备 硝基苯 甲硫醚 方法 | ||
1.一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：合成路线为，
，
包括以下步骤：将对硝基苯甲硫醚与催化剂混合得混合液，所述混合液与干燥的氯气均以恒定的流速在微通道入口处对向混合后进入反应器，反应结束后的流出物得目标物。
2.如权利要求1所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：所述催化剂为三氯化磷。
3.如权利要求1或2所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：所述氯气经由汽化室汽化后通过气体流量控制器以1L/min流速，对硝基苯甲硫醚与催化剂三氯化磷的混合液以1ml/min的流速，两者于微通道反应器入口处对向混合后进入反应器。
4.如权利要求1或2所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：对硝基苯甲硫醚与三氯化磷摩尔比为1：0.037。
5.如权利要求1或2所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：在微通道反应器中停留时间为15-25 min，微通道反应器加热介质的温度为135~145℃。
6.如权利要求1或2所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：对硝基苯甲硫醚与氯气的摩尔比为1：2.2-3。
7.如权利要求1所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：所述微通道反应器为透明的玻璃材质，在微通道反应器上方设有催化光源。
8.如权利要求1所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：微通道反应器的通道尺寸为1-2mm。
9.如权利要求1所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：得到的目标物流出微通道反应器进入收集罐，所述收集罐通过管道连通碱水吸收釜。
10.如权利要求1或9所述的一种利用微通道制备对硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：在微通道反应器与收集罐之间的连通管道上设有背压阀。
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