[发明专利]制备分子量可控的聚苯乙烯微球及多孔聚苯乙烯微球的方法

说明书

本发明公开了一种制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，其通过在两步分散聚合的过程中适时适量的加入链转移剂，来实现对微球的分子量的控制调整。本发明还公开了制备多孔聚苯乙烯微球的方法，其采用聚苯乙烯微球作为种子微球进行种子两步溶胀法制备得到。本发明将链转移原理与两步分散聚合反应结合起来，提供了一种制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，通过选用合适的链转移剂类型以及调节加入比例能实现对制得的聚苯乙烯微球的分子量的控制。本发明进一步提供了通过该分子量可控的聚苯乙烯微球制备了多孔聚苯乙烯微球，通过调控聚苯乙烯微球的分子量可获得具有不同微孔特征的多孔聚苯乙烯微球。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种制备分子量可控的聚苯乙烯微球及多孔聚苯乙烯微球的方法。

背景技术

微米级多孔微球作为新型的功能高分子材料，在过去的几十年里人们对其合成工艺产生了浓厚的兴趣。多孔微球具有低密度、高比表面积、物理化学性质均以及可以在表面进行多种功能基团修饰等特点，在物医学、分析化学、环境保护、催化剂载体以及电子产品等领域中有十分广阔的应用前景。其中多孔聚苯乙烯微球除了具有高分子微球的一般特点外，还有物理及化学稳定性好、热稳定性好、生产成本低、工业应用前景广等优点，同时微球的苯环反应活性高，易于进行一系列的功能化反应，从而扩大其应用领域。将微球应用于构建液相芯片的敏感元件，可以实现酶、蛋白质等生物大分子的高通量、高特异性分析检测。磁性和荧光多孔复合微球近来也很热门，在疾病诊断和治疗、流式细胞检测、药物传递等许多方面有很广阔的应用前景。然而，在不同应用场景下，对于多孔微球的性能有着不尽相同的需求，这也正是真正的技术难点，也是几十年来功能高分子材料领域研究的热点。

随着研究的不断深入，表明多孔微球的尺寸、单分散性及孔隙率等性能不仅取决于溶胀聚合过程中聚合单体种类、配比以及反应时间、温度等因素，种子微球本身的性质也至关重要。目前种子微球的分子量对制备的多孔微球影响目前还没有比较详尽的研究与探讨。想要研究种子微球分子量对于基于制备的多孔微球的影响，首先需要可控地制备出不同分子量的聚苯乙烯微球种子。而现在未见公开可靠的方案。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种制备分子量可控的聚苯乙烯微球及多孔聚苯乙烯微球的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，包括以下步骤：

1)将稳定剂溶解于无水乙醇和水的混合溶液中，将得到的溶液加入到三口瓶中；

2)将引发剂溶解于苯乙烯中，得到的溶液加入所述三口瓶中；

3)向所述三口瓶中通入N₂，之后于加热条件下搅拌反应；

4)向所述三口瓶中加入无水乙醇、苯乙烯和链转移剂继续反应，得到聚苯乙烯微球；其中，通过链转移剂调整制得的聚苯乙烯微球的分子量；

5)将步骤4)得到的聚苯乙烯微球清洗，真空干燥，备用。

优选的是，所述链转移剂为2-氰丙基-2-基苯并二硫或叔十二硫醇。

优选的是，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述引发剂为偶氮二异丁腈。

优选的是，制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法包括以下步骤：

1)将1.5～2g聚乙烯吡咯烷酮溶解于含有20～30mL无水乙醇和5mL水的混合溶液中，将得到的溶液加入到250mL的三口瓶中；

2)将0.1～0.3g的偶氮二异丁腈溶解于5～10g苯乙烯中，得到的溶液加入所述三口瓶中；

3)向所述三口瓶中通入N₂反应20～30min，之后置于提前预热到70℃的油浴锅中机械搅拌，80-200rpm/min转速下搅拌反应1.5-3h；