[发明专利]制备分子量可控的聚苯乙烯微球及多孔聚苯乙烯微球的方法在审
| 申请号： | 202210416371.2 | 申请日： | 2022-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN114716593A | 公开（公告）日： | 2022-07-08 |
| 发明（设计）人： | 南雪燕;何良;王彤;刘志周;白鹏利 | 申请（专利权）人： | 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所;天津国科医工科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C08F112/08 | 分类号： | C08F112/08;C08F2/38;B01J13/14 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人： | 杨明霞 |
| 地址： | 215163 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 分子量 可控 聚苯乙烯 多孔 方法 | ||
1.一种制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将稳定剂溶解于无水乙醇和水的混合溶液中，将得到的溶液加入到三口瓶中；
2)将引发剂溶解于苯乙烯中，得到的溶液加入所述三口瓶中；
3)向所述三口瓶中通入N2，之后于加热条件下搅拌反应；
4)向所述三口瓶中加入无水乙醇、苯乙烯和链转移剂继续反应，得到聚苯乙烯微球；其中，通过链转移剂调整制得的聚苯乙烯微球的分子量；
5)将步骤4)得到的聚苯乙烯微球清洗，真空干燥，备用。
2.根据权利要求1所述的制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，其特征在于，所述链转移剂为2-氰丙基-2-基苯并二硫或叔十二硫醇。
3.根据权利要求2所述的制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，其特征在于，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求3所述的制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1.5～2g聚乙烯吡咯烷酮溶解于含有20～30mL无水乙醇和5mL水的混合溶液中，将得到的溶液加入到250mL的三口瓶中；
2)将0.1～0.3g的偶氮二异丁腈溶解于5～10g苯乙烯中，得到的溶液加入所述三口瓶中；
3)向所述三口瓶中通入N2反应20～30min，之后置于提前预热到70℃的油浴锅中机械搅拌，80-200rpm/min转速下搅拌反应1.5-3h；
4)向所述三口瓶中加入20～30mL无水乙醇、5～10g苯乙烯和20-200mg链转移剂，继续反应12-36h，得到聚苯乙烯微球；其中，通过链转移剂调整制得的聚苯乙烯微球的分子量；
5)将步骤4)得到的聚苯乙烯微球用乙醇清洗干净，真空干燥，备用。
5.根据权利要求4所述的制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将2g聚乙烯吡咯烷酮溶解于含有25mL无水乙醇和5mL水的混合溶液中，将得到的溶液加入到250mL的三口瓶中；
2)将0.2g的偶氮二异丁腈溶解于10g苯乙烯中，得到的溶液加入所述三口瓶中；
3)向所述三口瓶中通入N2反应20min，之后置于提前预热到70℃的油浴锅中机械搅拌，120rpm/min转速下搅拌反应2h；
4)向所述三口瓶中加入25mL无水乙醇、10g苯乙烯和50mg 2-氰丙基-2-基苯并二硫，继续反应24h，得到聚苯乙烯微球；
5)将步骤4)得到的聚苯乙烯微球用乙醇清洗干净，真空干燥，备用。
6.根据权利要求5所述的制备分子量可控的聚苯乙烯微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将2g聚乙烯吡咯烷酮溶解于含有25mL无水乙醇和5mL水的混合溶液中，将得到的溶液加入到250mL的三口瓶中；
2)将0.2g的偶氮二异丁腈溶解于10g苯乙烯中，得到的溶液加入所述三口瓶中；
3)向所述三口瓶中通入N2反应20min，之后置于提前预热到70℃的油浴锅中机械搅拌，120rpm/min转速下搅拌反应2h；
4)向所述三口瓶中加入25mL无水乙醇、10g苯乙烯和50mg叔十二硫醇，继续反应24h，得到聚苯乙烯微球；
5)将步骤4)得到的聚苯乙烯微球用乙醇清洗干净，真空干燥，备用。
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