[发明专利]一种用金属无机盐制备耐高温SiO2

说明书

本发明属于新材料的制备领域，涉及一种用无机金属盐制备耐高温SiO₂‑A_xO_y气凝胶的方法。本方法以水玻璃为硅源、水为溶剂，水玻璃水解制备氧化硅溶胶，以金属无机盐水解形成无机金属氧化物溶胶，两种溶胶混合，经老化、溶剂置换、表面改性和干燥得到一种用耐高温SiO₂‑A_xO_y气凝胶。本发明制备的耐高温SiO₂‑A_xO_y气凝胶具有较高的比表面积、优异的耐高温性能而且成本低，可实现工业化生产。

技术领域

本发明属于新材料的制备领域，具体涉及一种用金属无机盐制备耐高温SiO₂-A_xO_y气凝胶的方法。

背景技术

氧化硅气凝胶是一种由纳米颗粒聚集而成的轻质多孔纳米材料，所具备的高孔隙率可降低热传导，使得氧化硅气凝胶具有优异的保温隔热性能。氧化硅气凝胶普遍存在成本高，耐高温性能差等问题，这些问题极大地限制了氧化硅气凝胶的规模化生产和应用。因此需提高气凝胶的耐高温性能，同时降低生产成本。水玻璃可通过水解聚合反应得到氧化硅溶胶，具有较低的价格，是一种很好的硅源，金属无机盐可通过水解形成金属氧化物溶胶，将氧化硅溶胶与无机金属氧化物溶胶混合凝胶，即可制得耐高温SiO₂-A_xO_y气凝胶。

发明内容

为了改进现有氧化硅气凝胶材料成本高、耐高温性能差等问题，本发明提出了一种用金属无机盐制备耐高温SiO₂-A_xO_y气凝胶的方法，选用优质廉价的水玻璃为硅源，制备氧化硅溶胶，同时以金属无机盐水解制备无机金属氧化物溶胶，两种溶胶混合凝胶制备耐高温SiO₂-A_xO_y气凝胶。本发明解决了气凝胶材料成本高、耐高温性能差等问题，同时反应条件简单可控，可适用于工业化生产。

本发明的技术方案为：一种用金属无机盐制备耐高温SiO2-AxOy气凝胶的方法，其步骤如下：

(1)按以下重量份记：将水玻璃5～10份、水35～75份混合搅拌0.5～1.5h，加入酸调节混合溶液的pH为1～2，混合搅拌0.5～1.5h得到氧化硅溶胶；

(2)按以下重量份记：将金属无机盐5～10份、水40～80份、酸0.1～0.5份混合搅拌1.5～3.5h，形成澄清透明的无机金属氧化物溶胶；

(3)将步骤(1)得到的氧化硅溶胶与步骤(2)得到的无机金属氧化物溶胶按1～3：1的体积比混合搅拌0.5～1.5h得到混合溶胶；

(4)将步骤(3)得到的混合溶胶加入凝胶促进剂50～150重量份，混合搅拌0.1～0.5h，得到混合液；

(5)将步骤(4)得到的混合液在20～50℃下凝胶化得到湿凝胶；

(6)将步骤(5)得到的湿凝胶在20～70℃下陈化6～72h；

(7)步骤(6)得到的湿凝胶放入有机溶剂中进行溶剂置换4～6次，每次3～6h；

(8)步骤(7)得到的湿凝胶放入疏水改性液中进行疏水改性，改性时间1～24h；

(9)将步骤(8)中的湿凝胶进行超临界干燥即可制得耐高温SiO2-AxOy气凝胶。

优选步骤(1)中所述的酸为冰醋酸、草酸、盐酸、硝酸或硫酸中的一种。

优选步骤(2)中所述的金属无机盐为氯化铝、硝酸铝、氯化锆、氯化钛或氯化钇中的一种。优选步骤(2)中所述的酸为草酸或冰醋酸。

优选步骤(4)中所述的凝胶促进剂为尿素、氨水或环氧丙烷。