[发明专利]一种共轭二烯烃类极性单体及其制备方法在审
申请号: | 202210382838.6 | 申请日: | 2022-04-13 |
公开(公告)号: | CN114736235A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 王庆刚;王亮;匡佳;李仁辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20;C08F36/14 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 姜欢欢 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共轭 烯烃 极性 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种共轭二烯烃类极性单体,其特征在于,该极性单体的结构式为
2.如权利要求1所述的一种共轭二烯烃类极性单体的制备方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行:
步骤1:将月桂烯和有机酸混合,在低温条件下反应,反应结束后用碱性溶液淬灭,合并有机相后依次经脱水试剂干燥、减压蒸馏,得到环氧化合物;
步骤2:将环氧化合物和开环试剂混合,在高温条件下反应,经有机溶剂萃取、脱水试剂干燥、色谱柱层析后,得到双羟基化合物;
步骤3:将双羟基化合物和强氧化剂混合,在低温条件下反应,经有机溶剂萃取、脱水试剂干燥、色谱柱层析后,得到醛基化合物;
步骤4:将醛基化合物和还原剂混合,在低温条件下反应,反应结束后用碱性溶液淬灭,然后依次经有机溶剂萃取、脱水试剂干燥、色谱柱层析后,得到单羟基化合物;
步骤5:将单羟基化合物和叔丁基二甲基氯硅烷混合,在常温下反应,反应过程中加入有机碱中和反应体系产生的盐酸,反应后经有机溶剂萃取、脱水试剂干燥、色谱柱层析后,得到共轭二烯烃类极性单体。
3.根据权利要求2所述的一种共轭二烯烃类极性单体的制备方法,其特征在于,步骤1中有机酸为苯甲酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸、三氟过氧乙酸中的一种,有机酸与月桂烯的当量比为(1~10):1,将月桂烯和有机酸混合,在-100℃~0℃下反应1h~24h。
4.根据权利要求2所述的一种共轭二烯烃类极性单体的制备方法,其特征在于,步骤2中开环试剂为二氧六环、三氧六环、环丙醚、环氧乙烷中的一种,开环试剂的体积与环氧化合物的物质的量的比为(100~500)mL:1mol,将步骤1得到的环氧化合物和开环试剂混合,在30~100℃下反应1h~24h。
5.根据权利要求2所述的一种共轭二烯烃类极性单体的制备方法,其特征在于,步骤3中强氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、高碘酸钠、高碘酸钾、次氯酸钠中的一种,强氧化剂与双羟基化合物的当量比为(1~10):1,将双羟基化合物和强氧化剂混合,在-100℃~0℃下反应1h~24h。
6.根据权利要求2所述的一种共轭二烯烃类极性单体的制备方法,其特征在于,步骤4中还原剂为氢化铝锂、硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化锌、氰基硼氢化钠、三乙酰氧基硼氢化钠、乙硼烷、硼烷中的一种,还原剂与醛基化合物的当量比为(1~10):1,将醛基化合物和还原剂混合,在-100℃~0℃下反应1h~24h。
7.根据权利要求2所述的一种共轭二烯烃类极性单体的制备方法,其特征在于,步骤1、步骤4中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种,所述碱性溶液的浓度为1wt%~20wt%。
8.根据权利要求2所述的一种共轭二烯烃类极性单体的制备方法,其特征在于,步骤5中有机碱为三乙胺、二乙胺、二甲基异丙胺、甲胺、乙胺、二异丙基乙基胺中的一种,有机碱与单羟基化合物的当量比为(1~10):1。
9.根据权利要求2所述的一种共轭二烯烃类极性单体的制备方法,其特征在于,步骤1-5中有机溶剂为二氯丙烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯中的一种,脱水试剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜中的一种,色谱柱层析所用溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯丙烷、二氯乙烷、氯仿、正己烷、石油醚、环己烷中的一种或两种的混合。
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