[发明专利]硫酸雌酮半抗原的合成及应用有效
| 申请号: | 202210378229.3 | 申请日: | 2022-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN114456224B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
| 发明(设计)人: | 陈智卿;马孝斌;赵荣茂;李文才;李民超;王娇 | 申请(专利权)人: | 北京纳百生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J31/00 | 分类号: | C07J31/00;C07K14/765;C07K16/44;G01N33/543;G01N33/577;G01N33/58;G01N33/74 |
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| 地址: | 100176 北京市大兴区北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫酸 半抗原 合成 应用 | ||
1.硫酸雌酮半抗原的制备方法,其特征在于,硫酸雌酮半抗原的结构如式所示:
式;
所述硫酸雌酮半抗原的制备方法包括:
将硫酸雌酮中间体与溴乙酸叔丁酯发生取代反应,获得硫酸雌酮酸酯;
再将硫酸雌酮酸酯与三氟乙酸发生水解反应,获得式所示的硫酸雌酮半抗原,其中,硫酸雌酮中间体的结构如下:
;
所述取代反应在无水乙腈溶液,及KOH、NaI存在的条件下于70℃反应过夜;
所述方法中,所述硫酸雌酮中间体、溴乙酸叔丁酯、KOH与NaI的质量比例为80 mg:80mg:40 mg:20 mg;
所述方法中,硫酸雌酮酸酯与三氟乙酸的质量体积比为128 mg:300 μl;
所述水解反应的时间为4h。
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