[发明专利]一种硫酸锰的纯化制备方法

权利要求书

1.一种硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将低纯度硫酸锰研磨成粉末后，加入超纯水溶解，温度维持在20～30℃，得到硫酸锰初始溶液；

步骤二，向所述硫酸锰初始溶液加入絮凝剂，静置48h，沉降溶液中不溶物和部分金属离子杂质，再过滤后得到硫酸锰净化液1；

步骤三，向所述硫酸锰净化液1加入金属锰粉，同时不停搅拌溶液进行反应，置换出活泼型较弱的金属，再过滤后得到硫酸锰净化液2；

步骤四，向所述硫酸锰净化液2中加入2mol/L的NH₄HCO₃，将反应后的溶液静置后离心，再过滤得到碳酸锰固体1和硫酸锰废液1，所述硫酸锰废液1中再加入2mol/L的NH₄HCO₃反应静置离心后过滤得到碳酸锰固体2和硫酸锰废液2，所述硫酸锰废液2中再加入2mol/L的NH₄HCO₃反应静置离心后过滤得到碳酸锰固体3和硫酸锰废液3，所述碳酸锰固体1、碳酸锰固体2和碳酸锰固体3的纯度依次递减；

步骤五，将所述碳酸锰固体1用超纯水洗涤至满足洗涤要求；

步骤六，向步骤五处理后的碳酸锰固体1中滴加1mol/L H₂SO₄，得到硫酸锰净化液3；

步骤七，将硫酸锰净化液3用旋转蒸发仪结晶，然后过滤得到硫酸锰固体4；

步骤八，将步骤七得到的硫酸锰固体4用超纯水洗涤三次，烘干，称重，得到高纯硫酸锰产品。

2.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：所述步骤一中低纯度硫酸锰为饲料级硫酸锰，所述饲料级硫酸锰中Ca²⁺离子含量大于0.2％，Mg²⁺离子含量大于0.5％。

3.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：在所述步骤二中絮凝剂为质量分数0.2％的聚丙烯酰胺水溶液，加入的絮凝剂量为步骤一中硫酸锰初始溶液的1～2％。

4.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：所述步骤三中金属锰粉的量为步骤一中硫酸锰初始溶液的1～2％，反应温度为80℃，持续搅拌150min。

5.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：所述步骤四中依据碳酸钙、碳酸镁和碳酸锰的Ksp分别相差2-3个数量级，根据分布沉淀的原理，控制加入碳酸根的量，将钙、镁离子与锰分离。

6.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：所述步骤四中加入NH₄HCO₃的过程为逐滴加入并搅拌，使其充分反应，反应温度为25℃，所述步骤四中静置均为直至碳酸锰完全沉淀，上层溶液完全澄清，所述离心的时间均为2min。

7.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：所述步骤五中洗涤要求为洗后的溶液中加入BaCl₂溶液时溶液不变浑浊。

8.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：所述步骤六中加入1mol/LH₂SO₄前先向碳酸锰固体1中加入少量超纯水，且加入的1mol/L H₂SO₄为逐滴加入，同时不断搅拌溶液，直至碳酸锰固体1完全溶解，所述1mol/L H₂SO₄的量大约为硫酸锰初始溶液的50％。

9.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：所述步骤七中旋转蒸发仪结晶时的油浴温度设为120℃，所述步骤八中烘干温度设为80℃。

10.根据权利要求1所述硫酸锰的纯化制备方法，其特征在于：所述步骤二、步骤三、和步骤四中的过滤均使用减压抽滤装置，过滤时将溶液缓慢倒入减压抽滤装置的漏斗中。