[发明专利]一种羟钴胺盐的制备方法及装置在审
申请号: | 202210373201.0 | 申请日: | 2022-04-11 |
公开(公告)号: | CN114685590A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 冯文化;马春英;杨柳;修利伟;谈敦潮;苏晓会;吴诚;邹德超;陈先红 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院药物研究所;北京科莱博医药开发有限责任公司 |
主分类号: | C07H23/00 | 分类号: | C07H23/00;C07H1/00;C07H1/06;A61K31/714;A61K9/08;A61K47/02;A61K47/12;A61P7/06;A61P1/16;A61P17/00;A61P39/02;A61P3/02;A61P29/00;A61P25/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟钴胺盐 制备 方法 装置 | ||
1.一种羟钴胺盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)取甲钴胺用水溶解,用酸调pH为2.0~5.0,得到甲钴胺过饱和的待反应液;
S2)搅拌状态下,将所述待反应液经15000~50000lux强光照射,并同时连续鼓入含氧气体,控制温度5~30℃进行反应,使甲钴胺转化为羟钴胺盐,得到反应液;
S3)向上述反应液中加入丙酮,静置析出晶体,获得羟钴胺盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中控制待反应液浓度为10~100mg/ml。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中控制待反应液浓度10~50mg/ml。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中调pH所用的酸分别为40~80%醋酸、5~20%盐酸或5~20%硫酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中用酸调pH为2.0~4.0。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤S3)中加入丙酮的量为反应液体积的10~30倍。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤S3)中加入丙酮后,于-20~-10℃静置析晶10~16h,过滤,取滤饼淋洗,室温干燥,获得羟钴胺盐。
8.一种权利要求1采用的羟钴胺盐的制备装置,用于甲钴胺经光降解、氧化转化为羟钴胺盐,包括反应器,所述反应器的上方设有光照单元,实现15000~50000lux强光照射所述待反应液;所述反应器内设搅拌单元;并且所述反应器底部连接鼓气单元,用于连续鼓入含氧气体;所述反应器外设冷水控温单元。
9.根据权利要求8所述的制备装置,其特征在于,所述光照单元采用光强度可调的中压或者高压汞灯实现15000~50000lux强光照射。
10.根据权利要求9所述的制备装置,其特征在于,所述光照单元为250-1000W,于待反应液正上方强光照射,且与所述反应器壳体保持距离。
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