[发明专利]一种多孔碳化钼及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种多孔碳化钼及其制备方法和应用。多孔碳化钼的制备方法为：将钼源和镁源分别用水溶解，然后混合均匀，冷冻干燥后得到冻干物；再将冻干物置于充满载气的环境中，升温后保温状态下进行反应，反应后冷却至室温，酸洗后得到多孔碳化钼。本发明通过将钼盐还原、镁元素高温固定氧化钼，防止氧化钼高温升华，甲烷高温碳化，碳化后移除镁元素进而造孔，提出一种操作简单方便，控制精度低，重复性好，效率高，能制备出高体积量的多孔碳化钼的方法。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种多孔碳化钼及其制备方法和应用。

背景技术

用于开发清洁和可持续氢能源的有效技术一直备受关注。为此，一种有效的方法是基于电解水制氢。铂（Pt）基材料拥有极佳的电催化活性和稳定性，但由于其在自然界中含量极少，价格昂贵，因而阻碍了其广泛应用。纳米结构的过渡金属催化剂，价格低廉、电催化活性好、稳定性佳，因而作为贵金属铂的最具前景的替代材料被广泛研究。然而，迄今为止，研发由廉价和地球储量丰富的元素组成的催化剂，开发具有低过电势的高活性电解水产氢催化剂仍然是一项巨大挑战。在纳米层次上设计和构建多孔碳化钼表界面结构，调控电解水析氢反应催化活性，降低电解水析氢反应过电势，提高电解水析氢反应电流密度和循环稳定性。目前，由于多孔碳化钼的特殊性能，目前已广泛地应用于电化学领域，如电催化剂、电极材料等，所以具有很大的应用前景。申请号为202010878261.9的专利公开了碳化钼基催化剂及制备方法和应用，将钼酸盐、氟化物加入硝酸溶液中，然后进行水热反应，再将反应得到的白色粉末置于管式炉中，于氢和甲烷的混合气体下，煅烧即得碳化钼基催化剂。但该方法需要先水热反应再进行煅烧，反应过程复杂，并且制备得到的是碳化钼和氧化钼的混合物。因此需要一种更简单、控制精度低，重复性好，效率高，能制备出高体积量的多孔碳化钼的方法。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种多孔碳化钼及其制备方法和应用。本发明通过将钼盐还原、镁元素高温固定氧化钼，防止氧化钼高温升华，甲烷高温碳化，碳化后移除镁元素进而造孔，提出一种操作简单方便，控制精度低，重复性好，效率高，能制备出高体积量的多孔碳化钼的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种多孔碳化钼的制备方法，所述制备方法为：将钼源和镁源混合均匀后置于充满载气的环境中，升温后保温状态下进行反应，反应后冷却至室温，酸洗后得到多孔碳化钼。

优选的，步骤（1）中，钼源和镁源的混合方法为：将钼源和镁源分别用水溶解，然后混合均匀，冷冻干燥后得到冻干物即混合均匀。将冻干物置于充满载气的环境中进行升温反应。

除了利用冷冻干燥进行混合，还可以将钼源和镁源通过研磨进行混合。

优选的，冷冻干燥的温度为-40℃，先预冷冻2~5h（直至样品完全冻结成冰），然后抽真空至50pa以下，冷冻干燥12~24h（直至样品完全干燥）。

更为优选的，所述钼酸盐为钼酸铵。

优选的，步骤（1）中，所述镁源为镁盐；

更为优选的，所述镁盐为氯化镁。

优选的，步骤（1）中，所述钼源和镁源中钼与镁的摩尔比为（0.1~2）:1；

更为优选的，为钼与镁的摩尔比为1:1。

优选的，步骤（2）中，所述保温的温度为900～1200℃，保温的时间为1～60min。

更为优选的，所述保温的温度为1000℃。

优选的，步骤（2）中，所述载气为甲烷，或甲烷与惰性气体的混合气；

更为优选的，所述载气为甲烷。

更为优选的，所述惰性气体为氮气或氩气。