[发明专利]一种噁唑烷潜固化剂及其制备方法与制备聚氨酯材料的方法在审
申请号: | 202210361130.2 | 申请日: | 2022-04-07 |
公开(公告)号: | CN114634458A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 徐野;舒亦婷;彭永利 | 申请(专利权)人: | 广州今朝环保材料有限公司 |
主分类号: | C07D263/04 | 分类号: | C07D263/04;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 马欢欢 |
地址: | 510535 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噁唑烷潜 固化剂 及其 制备 方法 聚氨酯 材料 | ||
1.一种噁唑烷潜固化剂,其特征在于,所述噁唑烷潜固化剂的结构式如下:
2.一种权利要求1所述的噁唑烷潜固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将二乙醇胺、丁酮和有机溶剂混合后进行反应,反应结束后经减压蒸馏得到2-甲基-2-乙基-N-羟乙基-1,3噁唑烷;
S2、在保护气体下,将对苯二甲酸二甲酯、2-甲基-2-乙基-N-羟乙基-1,3噁唑烷和催化剂混合后进行反应,得到混合溶液;
S3、混合溶液经减压蒸馏蒸出甲醇,将混合溶液顺次和酸催化剂、助剂进行反应,经过滤即得噁唑烷潜固化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为环己烷,所述二乙醇胺、丁酮和有机溶剂的体积比为18~60:15~50:40~120;所述步骤S1中反应的温度为60~80℃,反应的时间为6~8h;所述减压蒸馏的温度为95~105℃,压力为480~520Pa。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为甲醇钠;所述对苯二甲酸二甲酯、2-甲基-2-乙基-N-羟乙基-1,3噁唑烷和催化剂的质量比为10~60:15~100:0.01~0.1;所述步骤S2中反应的温度为85~120℃,反应的时间为3~4h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酸催化剂为磷酸与丁酮的混合溶液,所述磷酸与丁酮的体积比为1:1~5;所述助剂为氧化钙或硫酸镁;所述酸催化剂、助剂与2-甲基-2-乙基-N-羟乙基-1,3噁唑烷的质量比为5~30:0.01~0.1:15~100。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合溶液和酸催化剂反应的温度为115~125℃,时间为25~35min,反应得到的溶液和助剂反应的温度为115~125℃,时间为1~2h。
8.权利要求1所述的噁唑烷潜固化剂制备聚氨酯材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
在保护气体下,将聚醚多元醇、异氰酸酯和催化剂混合后进行反应得到聚氨酯预聚体,将聚氨酯预聚体与噁唑烷潜固化剂混合后进行湿气固化即得聚氨酯材料。
9.根据权利要求8所述的噁唑烷潜固化剂制备聚氨酯材料的方法,其特征在于,所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气;所述聚醚多元醇为聚乙二醇1000、聚醚多元醇2000或聚醚多元醇3000;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;所述聚醚多元醇、异氰酸酯和催化剂的质量比为30~100:10~50:0.1~0.8;所述反应的温度为60~80℃,反应的时间为1~2h。
10.根据权利要求8或9所述的噁唑烷潜固化剂制备聚氨酯材料的方法,其特征在于,所述聚氨酯预聚体与噁唑烷潜固化剂的质量比为10~15:1;所述湿气固化的温度为33~37℃,湿度为55~60%。
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