[发明专利]一种含有多级结构纳米填料的导电银浆及其制备方法

权利要求书

1.一种含有多级结构纳米填料的导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)依次采用硫酸溶液和氢氧化钠溶液分别处理球形铜颗粒、片状铜颗粒，制得预处理球形铜颗粒、预处理片状铜颗粒；

(2)将碳酸铵、抗坏血酸、聚乙二醇4000和5-磺基水杨酸二水合物和去离子水混合，室温超声处理制得溶液A，向溶液A中加入硝酸银溶液，然后加入氢氧化铵调节pH至9，制得混合液；将混合液分别和预处理球形铜颗粒、预处理片状铜颗粒混合后，在50-60℃水浴条件下搅拌反应，反应结束后过滤，并将沉淀洗涤后干燥，制得银包覆球形铜颗粒、银包覆片状铜颗粒；

(3)将二水醋酸锌和乙醇混合溶解，升温，并缓慢滴加氢氧化钠的乙醇溶液，滴加结束后继续搅拌处理，之后冷却至室温，过滤，制得的沉淀洗涤后干燥，制得氧化锌；

(4)将上述制得的氧化锌分散在去离子水中，然后加入聚乙烯亚胺溶液搅拌处理，制得改性氧化锌分散液；将石墨烯纳米片分散在去离子水中，然后加入上述制得的改性氧化锌分散液，超声处理，之后过滤，依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，干燥，制得氧化锌/石墨烯杂化材料；

(5)将环氧树脂和增韧树脂溶于稀释剂中，制得预混树脂；将偶联剂、固化剂、纳米银粉、银包覆球形铜颗粒、银包覆片状铜颗粒、氧化锌/石墨烯杂化材料添加至上述预混树脂中搅拌混合均匀，获得浆体；将上述浆体采用三辊机研磨，制得导电银浆。

2.根据权利要求1所述的一种含有多级结构纳米填料的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸溶液、氢氧化钠溶液的浓度分别为5wt％、0.5mol/l，处理时料液质量比为1:50，处理时间为30min。

3.根据权利要求1所述的一种含有多级结构纳米填料的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球形铜颗粒的平均粒径大小为200-300nm，片状铜颗粒的平均直径大小为1-2μm；所述纳米银粉的平均粒径大小为200-500nm。

4.根据权利要求1所述的一种含有多级结构纳米填料的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝酸银溶液的浓度为0.04-0.06g/ml，所述碳酸铵、抗坏血酸、聚乙二醇4000、5-磺基水杨酸二水合物、硝酸银溶液的用量比为4g：4g：(0.1-0.3)g：(4-5)g：20ml。

5.根据权利要求1所述的一种含有多级结构纳米填料的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预处理球形铜颗粒、预处理片状铜颗粒的质量为硝酸银质量的4.5-5倍；所述搅拌反应的转速为800-1000转/分，时间为10-20min。

6.根据权利要求1所述的一种含有多级结构纳米填料的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二水醋酸锌、氢氧化钠的质量比为5：(4-5)；升温至80℃，搅拌处理30-40min。

7.根据权利要求1所述的一种含有多级结构纳米填料的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为4g/L，所述氧化锌、聚乙烯亚胺溶液、石墨烯纳米片的用量比为(0.9-1)g：40ml：(0.03-0.05)g；所述超声处理的功率为500-800W，时间为30min。

8.根据权利要求1所述的一种含有多级结构纳米填料的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述环氧树脂环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种或两种混合；所述增韧树脂为环氧化聚丁二烯树脂、聚醚多元醇、聚氨酯改性环氧树脂、氨基硅油改性环氧树脂中的一种或多种混合；所述稀释剂为3,3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷、2-(氧杂环丁烷-2-基)乙酸乙酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种混合；所述偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双氨基硅烷偶联剂、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛系偶联剂、铝系偶联剂中的一种或多种混合；所述固化剂为咪唑类固化剂、胺类固化剂、阳离子固化剂中的一种或多种混合。