[发明专利]密胺树脂微胶囊及其制备方法有效
申请号: | 202210335162.5 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114849603B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 魏刚;汤弢 | 申请(专利权)人: | 纯钧新材料(深圳)有限公司 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C08G12/32 |
代理公司: | 深圳市瑞方达知识产权事务所(普通合伙) 44314 | 代理人: | 张秋红 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安区新安*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树脂 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种密胺树脂微胶囊,其特征在于,包括壁材与被所述壁材包裹的芯材,所述壁材为含有羧基阴离子基团的密胺树脂聚合物,所述芯材为非极性或弱极性的油;
所述非极性或弱极性的油包括直链烷烃、环烷烃、芳香烃中的至少一种,所述直链烷烃为碳原子数为10-20的烷烃,所述芳香烃为烷基取代的单环或多环芳烃;
所述含有羧基阴离子基团的密胺树脂聚合物为含羧基阴离子基团的三聚氰胺预聚体与密胺树脂预聚体交联聚合制得;
所述含羧基阴离子基团的三聚氰胺预聚体由三聚氰胺与二羟甲基脂肪酸在酸性条件下反应,并用碱溶液将体系pH调至7-7.5制得,所述二羟甲基脂肪酸为碳链碳原子数为4-16的2,2-二羟甲基直链脂肪酸;
所述密胺树脂预聚体由三聚氰胺和甲醛在碱性条件下制得;
所述含羧基阴离子基团的三聚氰胺预聚体、所述密胺树脂预聚体与所述芯材的质量比为(31-44):(20-28):(72-205)。
2.根据权利要求1所述的密胺树脂微胶囊,其特征在于,所述芯材为十六烷、环己烷、二芳基乙烷、玫瑰精油中至少一种。
3.根据权利要求1所述的密胺树脂微胶囊,其特征在于,所述二羟甲基脂肪酸为2,2-二羟甲基丁酸、2,2-二羟甲基辛酸、2,2-二羟甲基十二酸中至少一种。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的密胺树脂微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、含羧基阴离子基团的三聚氰胺预聚体:将三聚氰胺溶于无水乙醇,加入有机羧酸溶液使pH调至3-6.5,加入2,2-二羟甲基脂肪酸进行反应,反应结束后蒸出无水乙醇,加入碱水溶液调节pH至7-7.5;
S2、密胺树脂预聚体:将三聚氰胺和37%的甲醛溶液在碱溶液催化下反应,体系pH为8-9;
S3、乳化交联:往含羧基阴离子基团的三聚氰胺预聚体中,加入芯材,使用有机羧酸溶液调节体系pH至3-6.5,然后进行乳化,加入密胺树脂预聚体,缓慢升温进行交联聚化反应,反应结束后,加入碱水溶液调节体系pH至中性,得到密胺树脂微胶囊。
5.根据权利要求4所述的密胺树脂微胶囊的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述三聚氰胺、无水乙醇、2,2-二羟甲基脂肪酸的质量比是(4-5):(9-10):(5-8);
在S2步骤中,所述三聚氰胺、37%的甲醛溶液的质量比为(4-5):(10-12);
在S3步骤中,所述含羧基阴离子基团的三聚氰胺预聚体、所述密胺树脂预聚体与所述芯材的质量比为(31-44):(20-28):(72-205)。
6.根据权利要求4所述的密胺树脂微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S1、S3中, 有机羧酸溶液中的有机羧酸为甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、对甲基苯磺酸、柠檬酸中的至少一种,有机羧酸溶液的浓度是10-30wt%;
碱溶液中碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、碳酸钠、氨水、三乙醇胺中的至少一种,碱溶液的浓度为10-30wt%。
7.根据权利要求4所述的密胺树脂微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S1中,反应温度为50-80℃,反应时间为2-5h。
8.根据权利要求4所述的密胺树脂微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S2中,反应温度为50-80℃,反应时间为0.5-2h。
9.根据权利要求4所述的密胺树脂微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S3中,乳化时,乳化温度为40-60℃,乳化时间为30-60min,乳化转速5000-8000rpm;乳化后,乳化转速为500-2000rpm,升温时间为30-60min;交联聚合反应中反应温度为60-90℃,保温3-6h。
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